[发明专利]一种SiO2微胶囊改性水性丙烯酸防腐乳液的制备工艺有效
| 申请号: | 201710311625.3 | 申请日: | 2017-05-05 | 
| 公开(公告)号: | CN107200815B | 公开(公告)日: | 2019-02-12 | 
| 发明(设计)人: | 方永勤;梅俊龙;王瑾;卞政;许亮 | 申请(专利权)人: | 常州大学 | 
| 主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F212/08;C08F220/18;C08F226/06;C08F220/06;C08F220/22;C08F220/14;C08F212/36;C08F220/28;C08F222/14;C08F220/56;C08F2/26;C08F2 | 
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| 地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 sio2 微胶囊 改性 水性 丙烯酸 防腐 乳液 制备 工艺 | ||
1.一种SiO2微胶囊改性水性丙烯酸防腐乳液的制备工艺,其特征是依次包括如下步骤:
(1)将数均分子量为4000-60000的聚乙烯亚胺分散于乙醇与水质量比例为95:5的溶液(以下简称为95%乙醇)中,调节95%乙醇与聚乙烯亚胺质量比例为(3-8):1,制得聚乙烯亚胺-95%乙醇分散液;
(2)在反应器中加入正硅酸乙酯(TEOS)和无水乙醇,TEOS和无水乙醇的质量比例为(0.1-0.5):1,20~40℃下,缓慢滴加步骤(1)所得的聚乙烯亚胺-95%乙醇分散液,陈化10小时,离心、干燥得SiO2包裹在聚乙烯亚胺外层形成的微胶囊(以下简称为SiO2微胶囊);
(3)将步骤(2)所得的SiO2微胶囊,通过如下工序制得SiO2微胶囊改性水性丙烯酸防腐乳液:
a.搅拌条件下,将乳化剂溶解于去离子水中,然后加入核层单体混合物,继续搅拌0.5小时,制得核层预乳液,
b.搅拌条件下,将乳化剂溶解于去离子水中,然后加入壳层单体混合物和步骤(2)所得的SiO2微胶囊,继续搅拌0.5小时,制得壳层预乳液,
c.搅拌条件下,将乳化剂和碳酸氢钠溶解于去离子水中,然后在80℃下同步、分别滴加核层预乳液和引发剂水溶液,滴加完毕,保温0.5小时,继续同步、分别滴加壳层预乳液和引发剂水溶液,滴加完毕,升温至90℃保温2小时,反应结束后降温至40℃,氨水调节体系的pH值至8,过滤即得SiO2微胶囊改性水性丙烯酸防腐乳液;
(4)所述的核层单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、二乙烯基苯、三烯丙基异氰脲酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的两种或两种以上;
(5)所述的壳层单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸十二氟庚酯、索尔维公司SIPOMER PAM-200、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯中的两种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于所述的乳化剂为由阴离子乳化剂和非离子乳化剂组成的复配乳化剂,所述阴离子乳化剂和非离子乳化剂的质量比例为(1-2):1;所述的阴离子乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、烯丙氧基壬基酚丙醇聚氧乙烯醚硫酸铵中的一种;所述的非离子乳化剂为商品牌号AEO-9的脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种。
3.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于所述的引发剂水溶液为过硫酸铵和去离子水按照质量比例为1:9配置成的10wt%过硫酸铵水溶液。
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