[发明专利]一种真空高温电离放电反应装置及其使用方法

说明书

本发明公开了一种真空高温电离放电反应装置，包括高压电源装置和真空电离反应瓶，所述真空电离反应瓶包括反应容器、钨丝电极和高真空旋塞，钨丝电极一端穿过反应容器的侧壁，且与反应容器烧结为一体，另一端裸露在外与高压电源装置相连，用于将电火花引入到反应容器内，所述反应容器上端设有一长颈旋塞螺纹连接口，上端一侧设有带磨口的支管，所述高真空旋塞通过螺纹与长颈旋塞螺纹连接口相连。本发明装置可抽真空至10^‑1Pa，并最高可加热至270℃，可将液态或固态物质充分气化，然后引入电弧进行电离放电反应，从而合成常规化学反应难以制备的化合物。

技术领域

本发明属于电化学合成技术领域，具体涉及到一种真空高温电离反应装置。

背景技术

“电离放电”化学是一种特殊的绿色化学合成方法，“电离放电”是指利用外加电场将气态的分子电离，分解成离子、原子、激发态原子(及分子)和自由基等，以上粒子再相互作用生成新物质、新分子。该方法可使常规难以进行的化学反应得以进行或加速进行，从而合成普通化学方法不易合成的化合物。

目前“电离放电”方法主要针对常温下为气态的物质，如电离氮气、氢气的混合气体制备氨气；电离甲烷气体制备氢气和多碳烷烃；电离空气得到臭氧或氧化氮等。另外还有使用强电弧轰击固态物质，如强电弧轰击石墨制备富勒烯，强电弧轰击金属铟制备In2O3纳米颗粒等。以上“电离放电”方法都是针对气体或固体物质，关于在高真空高温下将液态或固态物质气化再电离的“电离放电”装置或方法未见报道。

发明内容

为解决液态或固态物质气化并电离的问题，本发明提供了一种真空高温电离反应装置，其可将一些易气化的液态或固态物质气化并电离，从而合成常规化学反应难以制备的化合物。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

真空电离反应装置，包括高压电源装置和真空电离反应瓶，所述真空电离反应瓶包括反应容器、钨丝电极和高真空旋塞，钨丝电极一端穿过反应容器的侧壁，且与反应容器烧结为一体，另一端裸露在外与高压电源装置相连，用于将电火花引入到反应容器内，所述反应容器上端设有一长颈旋塞螺纹连接口，上端一侧设有具磨口支管，所述高真空旋塞通过螺纹与长颈旋塞螺纹连接口相连；使用长颈连接口及较长的高真空旋塞是因为反应瓶在烘箱中高温加热时可将高真空旋塞柄至于烘箱外，而反应瓶主体在烘箱内(在烘箱上开一小洞，在加热时将高真空旋塞柄至于洞外，反应瓶在烘箱内，洞口用石棉密封)。由于烘箱外温度低，这样就避免了高真空旋塞柄高温下被融化，这样的设计可进一步提高“电离放电”反应的加热温度，从而可将高沸点的液体或固体充分气化。

优选地，所述高压电源装置采用电火花真空检测器，可产生180-210KV的强力电压，并且其高电压低电流使用安全，完全能满足电离反应的实验要求。

优选地，所述钨丝电极材质为钨丝，高温下不易被氧化，易于和玻璃容器烧结为一体，在电离反应时钨丝也比较稳定不易与电离物质发生反应。

优选地，所述反应容器为玻璃材质，带有高真空旋塞杆，反应容器的容积为200-250mL。

优选地，所述高真空旋塞为特氟龙材质，用于反应容器的真空密封，高真空旋塞可在270℃长期使用，短时最高使用温度为290℃。

优选地，所述高真空旋塞长度优选15-20cm。

优选地，所述长颈旋塞螺纹连接口长度优选15-20cm。

优选地，所述具磨口支管磨口为标准19号磨口，具磨口支管的作用是用于抽真空时连接真空装置。

上述的真空电离反应装置的使用方法，包括如下步骤：

S1、通过双排管系统将真空电离反应瓶抽真空，并将瓶中的空气置换为氮气；