[发明专利]一种含炔基的甾核衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种含炔基的甾核衍生物的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤、(1)第一置换反应：在反应釜中加入非质子溶剂及碱性化合物，得到混合溶液，缓慢通入乙炔，使乙炔溶解于所述混合溶液中，进行置换反应，生成含有炔盐的混合溶液；其中，所述非质子溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜或N-甲基吡咯烷酮中的一种；所述碱性化合物包括氢氧化钾、甲醇钾、甲醇钠、乙醇钾、乙醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、异丙醇钾或异丙醇钠中的一种；

步骤、(2)第二置换反应：向所述含有炔盐的混合溶液中加入如下通式的化合物Ⅰ，并再次缓慢通入乙炔，化合物Ⅰ反应完全后，滴加硫酸溶液，调节pH值至6～8，进行置换反应，得到中间产物；其中，所述N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜或N-甲基吡咯烷酮的重量与化合物Ⅰ的重量的比例为(5～8):1；所述氢氧化钾、甲醇钾、甲醇钠、乙醇钾、乙醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、异丙醇钾或异丙醇钠的重量与化合物Ⅰ的重量的比例为1：(0.8～1.5)；

步骤、(3)提取：从所述中间产物中提取得到如下通式的化合物Ⅱ；

其中，所述R₂包括氢原子，所述R₁及所述R₄的结构中含有单键或双键，所述R₃及所述R₅分别包括羟基或氢原子，所述R₆包括甲基或氢原子。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙炔的摩尔数与化合物Ⅰ的摩尔数的比例为(3～6)：1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一置换反应中反应温度为0℃～30℃，反应时间为2～8小时。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二置换反应中反应温度为0℃～30℃，反应时间为2～4小时，并且滴加硫酸溶液后，反应温度调节至0℃～5℃，反应时间增加1～3小时。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述从所述中间产物中提取得到如下通式的化合物Ⅱ的步骤包括：

将所述中间产物过滤后，得到过滤产物，用水洗涤所述过滤产物两次，在60℃的真空条件下将洗涤后的过滤产物烘干，得到化合物Ⅱ。