[发明专利]基于脉冲电子束沉积技术制备钛酸钡纳米铁电薄膜的方法

说明书

本发明公开了一种制备钛酸钡纳米铁电级薄膜的方法，具体步骤如下：首先清洗目标基底和反应腔室污染物，然后控制反应腔室氧气分压并生长钛酸钡薄膜，最后钛酸钡薄膜原位退火，即获得所述钛酸钡纳米铁电级薄膜；本发明利用电火花隧道系统产生的脉冲电子束轰击钛酸钡靶材表面，靶材吸收电子束的能量转化为热能使材料挥发和离子化形成的等离子体，在钛酸钡靶材表面上方扩散，到达目标基底表面，形核成膜，并通过控制电子束脉冲数和脉冲频率进一步控制钛酸钡薄膜的沉积速度和厚度，制备的钛酸钡薄膜致密性好，表面平整，提高了器件的质量。

技术领域

本发明属于微电子技术领域，特别涉及一种钛酸钡纳米铁电薄膜的制备方法，可用于铁电薄膜及半导体器件的制备。

背景技术

铁电材料是一类具有铁电性，压电性，高介电常数，光电性等特性的功能材料。铁电薄膜是一种在金属、半导体或绝缘体等特定基片上生长出厚度在数十纳米至数十微米之间的薄膜，其能够很好地与微纳系统结合，减小器件尺寸并实现特定功能应用。铁电薄膜已发展成为微电子器件及光学器件中常用的一类薄膜材料，在家电、通信、航空航天以及国防等领域均有引人注目的应用。除此之外，铁电薄膜在计算机非易失性存储器、集成电容器、微传感器/制动器、非制冷红外焦平面阵列以及光电器件等方面也具有非常广阔的应用前景。

钛酸钡是一种无铅、具有强介电性能、高介电常数、低介电损耗、强压电性能和高光电系数的铁电材料，被广泛研究、应用于“无铅”压电、铁电器件中。常用的钛酸钡铁电薄膜制备方法有溶液-凝胶法、金属有机化合物化学气相沉积、磁控溅射、分子束外延、脉冲激光沉积等。其中溶液凝胶法和金属有机化合物化学气相沉积适用于大面积批量生产，但有着薄膜缺陷多和前驱体不易获得的缺点。磁控溅射方法高速，制备的薄膜质量好，但重复性差。分子束外延可以制备高结晶度薄膜，但制备速率缓慢，成本非常高。脉冲激光沉积生长速度速率可控，可生长多种复杂的薄膜，但其设备昂贵，对激光和靶材有一定的要求。

脉冲电子束沉积技术是一种基于烧蚀技术的薄膜沉积技术，可制备多种薄膜材料，包括：金属、合金、聚合物、氧化物以及无机盐等。其工作的原理如下：当脉冲电子束沉积系统中的电子束通过陶瓷枪头入射到靶材表面时，其可到达靶材的表面及深入表面以下，并将能量瞬间转化为材料的热能，使得材料挥发，在靶材表面形成“云蒸气”。“云蒸气”持续吸收来自脉冲电子束的能量，当其接触目标基底时，便沉积在目标基底的表面。但是在使用脉冲电子束沉积系统沉积薄膜材料时，多种因素将影响薄膜沉积质量，如：基底温度、脉冲电压、脉冲频率以及数目、腔室内真空度以及各气体分压等。目前，利用脉冲电子束沉积系统沉积钛酸钡纳米级铁电薄膜的方法尚未见报道。

发明内容

针对上述问题，本发明利用脉冲电子束沉积的技术制备钛酸钡纳米铁电薄膜，在保证钛酸钡薄膜致密性、平整度和铁电性质等质量的条件下，降低了对设备和靶材的要求，降低了制备成本。本发明是这样获得的：

一种基于脉冲电子束沉积技术制备钛酸钡纳米铁电薄膜的方法，包括如下步骤：

1）清洗目标基底，目标基底可以选择单晶硅，蓝宝石衬底，金属（如金、铜铝等）材料；

2）清理反应腔室污染物：

将纯度为99.99%的钛酸钡靶材和目标基底放入脉冲电子束沉积系统的反应腔室，在分子泵速度为1000 Hz下对腔室抽真空，直到真空度达到1.0×10^-6 Torr或以下，以确保反应腔室水、氧、有机物等其他污染物的含量最小，避免沉积过程中的掺杂和污染；

3）控制反应腔室氧气分压：

对分子泵进行降速，使其保持在250 Hz，然后向腔室充氧气，使腔室压强保持在6×10^-3 Torr，确保沉积过程电子枪发出的电子束最集中，靶材充分均匀地被冲击；

4）生长钛酸钡薄膜：