[发明专利]一种9-溴菲的制备方法有效
| 申请号： | 201710304199.0 | 申请日： | 2017-05-03 |
| 公开（公告）号： | CN107151197B | 公开（公告）日： | 2020-05-26 |
| 发明（设计）人： | 王力耕;陈璐焌;章华隆;余琴 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C17/12 | 分类号： | C07C17/12;C07C25/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种式(Ⅱ)所示的9-溴菲的制备方法，其特征在于，以式(Ⅰ)所示的菲为原料，加入KBr溴代试剂，在醋酸和水的混合溶剂中，再加入溴代试剂ZnAl-BrO3--LDHs，在20～70℃下反应2～5小时，所得反应液经后处理得到式(Ⅱ)所示的9-溴菲；所述的式(Ⅰ)所示的菲与KBr、ZnAl-BrO3—LDHs的物质的量之比为1:0.9:0.6；
。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为40℃，反应时间为4h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水和醋酸的比例为1:9。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应液的后处理方法为：反应结束后，将反应液用二氯甲烷萃取，合并有机相，经蒸馏水洗涤后干燥，过滤，以石油醚对乙酸乙酯体积比15:1为洗脱剂进行柱层析色谱分离，最终得到目标产物。
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