[发明专利]一种废弃印刷电路板非金属粉表面接枝聚苯乙烯杂化粒子增强丁苯橡胶及其制备方法有效
申请号: | 201710304085.6 | 申请日: | 2017-05-03 |
公开(公告)号: | CN107057141B | 公开(公告)日: | 2018-10-30 |
发明(设计)人: | 熊煦;高炜斌;陈晓松;马立波;刘日鑫;张枝苗;李秀华;李珊珊;徐亮成;王自瑛;陆红霞;杨小林;薛叙明 | 申请(专利权)人: | 常州工程职业技术学院 |
主分类号: | C08L9/06 | 分类号: | C08L9/06;C08L51/00;C08K13/02;C08K3/22;C08K5/09;C08F291/00;C08F292/00;C08F212/08;B29C35/02 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 高桂珍 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废弃 印刷 电路板 非金属 表面 接枝 聚苯乙烯 粒子 增强 丁苯橡胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种废弃印刷电路板非金属粉表面接枝聚苯乙烯杂化粒子增强丁苯橡胶,其特征在于包括以下质量份数的组份:丁苯橡胶100份、废弃印刷电路板非金属粉表面接枝聚苯乙烯杂化粒子5~60份、氧化锌2~10份、硬脂酸1~5份、防老剂1~5份、硫化剂1~5份、硫化促进剂0.5~5份;
所述防老剂为防老剂AW、防老剂RD、防老剂A、防老剂D、防老剂4010、防老剂DPPD、防老剂DNP、防老剂MB或防老剂NBC中的至少一种;
所述硫化剂为硫磺、金属氧化物、树脂类硫化剂、硫给予体、过氧化物或多元胺中的至少一种;
所述硫化促进剂为促进剂TMTD、促进剂M、促进剂DM、促进剂CZ、促进剂AZ、或促进剂DZ中的至少一种;
所述增强丁苯橡胶采用以下步骤制备而成:
(1)细化过筛:将废弃印刷电路板非金属粉加入球磨机中进行研磨细化,细化后的非金属粉经200目标准筛过筛后备用;
(2)表面酸活化处理:将细化过筛后的废弃印刷电路板非金属粉置于足量的盐酸溶液中,在70℃下搅拌加热6h,产物经抽滤并用蒸馏水洗涤数次直至中性,在80℃下真空干燥6h后粉碎研磨并经200目标准筛过筛后得到表面酸活化废弃印刷电路板非金属粉;
(3)废弃印刷电路板非金属粉表面接枝γ-氨丙基三乙氧基硅烷:将表面酸活化处理的废弃印刷电路板非金属粉分散在二甲苯中,超声震荡1h后,将分散液移入四口烧瓶中,向溶液中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,然后升温高速搅拌回流反应16h,产物抽滤后用无水乙醇反复洗涤除去未反应的γ-氨丙基三乙氧基硅烷,并在50℃下真空干燥6h后粉碎研磨并经200目标准筛过筛,即得表面带有伯氨基的改性粒子废弃印刷电路板非金属粉接枝γ-氨丙基三乙氧基硅烷;
(4)将改性的废弃印刷电路板非金属粉接枝γ-氨丙基三乙氧基硅烷和单体苯乙烯加入四口烧瓶中,超声振动5min,将四口烧瓶置于机械搅拌器下,加入蒸馏水,并通氮气30min以排除体系中的氧气,慢慢升温至65℃,加入引发剂过硫酸铵,恒温搅拌16h进行接枝聚合反应,反应结束后固体粒子通过超速离心分离,并用四氢呋喃洗涤数次,最后接枝产物在50℃下真空干燥24h得到废弃印刷电路板非金属粉接枝聚苯乙烯杂化粒子;
(5)用制得的废弃印刷电路板非金属粉接枝聚苯乙烯杂化粒子改性增强丁苯橡胶获得增强丁苯橡胶。
2.一种根据权利要求1所述的废弃印刷电路板非金属粉表面接枝聚苯乙烯杂化粒子增强丁苯橡胶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)细化过筛:将废弃印刷电路板非金属粉加入球磨机中进行研磨细化,细化后的非金属粉经200目标准筛过筛后备用;
(2)表面酸活化处理:将细化过筛后的废弃印刷电路板非金属粉置于足量的盐酸溶液中,在70℃下搅拌加热6h,产物经抽滤并用蒸馏水洗涤数次直至中性,在80℃下真空干燥6h后粉碎研磨并经200目标准筛过筛后得到表面酸活化废弃印刷电路板非金属粉;
(3)废弃印刷电路板非金属粉表面接枝γ-氨丙基三乙氧基硅烷:将表面酸活化处理的废弃印刷电路板非金属粉分散在二甲苯中,超声震荡1h后,将分散液移入四口烧瓶中,向溶液中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,然后升温高速搅拌回流反应16h,产物抽滤后用无水乙醇反复洗涤除去未反应的γ-氨丙基三乙氧基硅烷,并在50℃下真空干燥6h后粉碎研磨并经200目标准筛过筛,即得表面带有伯氨基的改性粒子废弃印刷电路板非金属粉接枝γ-氨丙基三乙氧基硅烷;
(4)将改性的废弃印刷电路板非金属粉接枝γ-氨丙基三乙氧基硅烷和单体苯乙烯加入四口烧瓶中,超声振动5min,将四口烧瓶置于机械搅拌器下,加入蒸馏水,并通氮气30min以排除体系中的氧气,慢慢升温至65℃,加入引发剂过硫酸铵,恒温搅拌16h进行接枝聚合反应,反应结束后固体粒子通过超速离心分离,并用四氢呋喃洗涤数次,最后接枝产物在50℃下真空干燥24h得到废弃印刷电路板非金属粉接枝聚苯乙烯杂化粒子;
(5)用制得的废弃印刷电路板非金属粉接枝聚苯乙烯杂化粒子改性增强丁苯橡胶获得增强丁苯橡胶。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1中球磨机的转速为400~500r/min,球磨时间1~1.5h。
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