[发明专利]一种二硼化钨制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及二硼化钨技术领域，尤其涉及一种二硼化钨制备方法。

背景技术

W-B系化合物具有高熔点、高硬度、高电导率、耐磨损、耐高温以及耐腐蚀性能，还兼具中子和γ射线综合屏蔽性能，因而被广泛应用在结构材料、耐磨材料、电极材料等领域。二硼化钨(分子式为WB₂)具有W-B系化合物的优良性能，未来应用前景广阔。

事实上，W-B系的中间化合物较多，如W₂B、WB、WB₂、WB₄和WB₁₂等，利用钨和硼合成的硼化钨产物相组成复杂，因此制备纯度高、粒径均匀的二硼化钨粉体难度较大。

现有的一种制备二硼化钨的方法为：东北大学的曹晓舟等人采用传统固相合成的方法，在1400℃温度下合成二硼化钨粉体。该种方法的不足之处在于：1、合成温度较高，造成了硼粉的挥发损失，增加了生产成本；2、制得的二硼化钨粉体粒径大。

因此，亟须一种合成温度低、工艺简单、成本低廉，且制得的二硼化钨纯度高、粒径小的二硼化钨制备方法。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明的目的在于提供一种合成温度低、工艺简单、成本低廉，且制得的二硼化钨纯度高、粒径小的二硼化钨制备方法。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

本发明提供一种二硼化钨制备方法。具体地，该二硼化钨制备方法包括如下步骤：

S1、将钨粉和无定型硼粉按摩尔比1:2-3混合形成反应粉体；

S2、将反应粉体和熔盐混合，得到混合粉体；

S3、将混合粉体在真空状态下或惰性气体保护下热处理，热处理温度为1000-1300℃，热处理后自然冷却到室温，得到二硼化钨和熔盐的混合物；

S4、将二硼化钨和熔盐的混合物分离，得到二硼化钨。

进一步地，熔盐为氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化锂和氯化钙中一种或多种。

进一步地，反应粉体和熔盐按质量比1:1-10混合。

进一步地，在S2中，将反应粉体和熔盐置于球磨机中干磨混合，得到混合粉体。

进一步地，在S3中，热处理时间为1-5h。

进一步地，在S3中，将混合粉体置于氧化铝坩埚中，在真空状态下或惰性气体保护下热处理。

进一步地，S4包括如下步骤：

S41：将二硼化钨和熔盐的混合物用去离子水多次过滤分离，得到沉淀物；

S42：将沉淀物干燥处理，得到二硼化钨。

进一步地，在S41中，将二硼化钨和熔盐的混合物用温度为60-90℃的去离子水多次真空抽滤分离，得到沉淀物。

进一步地，在S42中，将沉淀物置于75-85℃的真空干燥箱中干燥处理11-13h。

本发明还提供一种二硼化钨，该二硼化钨由上述的二硼化钨制备方法制备而成。

(三)有益效果

本发明的有益效果是：

本发明的二硼化钨制备方法中，熔盐、钨粉和无定型硼粉在热处理的过程中，钨粉和无定型硼粉保持固相，熔盐处于液相，固相的钨粉和无定型硼粉在液相的熔盐中，扩散速度显著加快，不仅缩短了反应时间，而且降低了反应温度；

熔盐、钨粉和无定型硼粉在热处理的过程中，熔盐的加入使得反应温度降低，反应温度降低使得整个反应过程中，不仅反应所需热处理的能耗减少，生产成本降低，而且硼粉的挥发减少，生产成本降低；

熔盐、钨粉和无定型硼粉在热处理的过程中，熔盐不参与反应，可以在反应结束后，回收再利用，生产成本降低；

熔盐、钨粉和无定型硼粉在热处理的过程中，高温下处于液相的熔盐对反应生成的二硼化钨有一定的阻隔作用，从而抑制了二硼化钨晶粒的长大，使得反应制备的二硼化钨粒径小；

本发明的二硼化钨制备方法，一方面，在真空状态下或惰性气体保护下，避免了钨粉、无定型硼粉的氧化，另一方面，按摩尔比1:2-3混合的钨粉和无定型硼粉在1000-1300℃的温度下热处理，避免了W-B系的其他中间化合物产生，使得反应制备的二硼化钨纯度高；

本发明的二硼化钨制备方法，是在传统固相生成法的基础上，创造性的提供一个液相的反应介质环境，且反应得到的二硼化钨和熔盐介质的混合物中仅包括两种性质差异较大的物质，分离较易，整个工艺简单。

综上，本发明的二硼化钨制备方法合成温度低、工艺简单、成本低廉，且制得的二硼化钨纯度高、粒径小。