[发明专利]金八面体-石墨烯复合纳米材料的制备方法及基于其的传感芯片及其应用

说明书

本发明公开了一种金八面体‑石墨烯复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤：(1)制备金八面体纳米结构：将18～22mL乙二醇、0.39～0.41mL聚乙烯加入0.7～0.8mL 1M的磷酸中，混合，添加0.015～0.02mL 0.5M的氯金酸，在室温下反应12～18分钟，再保持185～195℃反应25～35min，即得金八面体纳米结构溶液；(2)制备金八面体‑石墨烯复合纳米材料：将制备好的金八面体纳米结构溶液用14～16ml酒精稀释，用超声机超声直到溶液溶度适合旋涂，使用匀胶机将溶液旋涂在单层石墨烯上面。还公开了基于该金八面体‑石墨烯复合纳米材料的传感芯片及其制备方法和应用。

技术领域

本发明涉及石墨烯复合材料及其应用领域，具体涉及金八面体-石墨烯复合纳米材料的制备方法及基于其的传感芯片及其应用。

背景技术

表面等离子体共振(Surface Plasmon Resonance，SPR)传感器凭借其实时、灵敏度高等优点，已广泛运用于生命科学、临床诊断、药物筛选、食品安全、环境监测等领域。随着社会上对于环境检测技术的要求越来越高，实时、快速、高灵敏的SPR传感技术已成为重金属离子检测的一个主要研究方向。

SPR是p偏振光在玻璃与金属-石墨烯纳米结构界面处发生全反射时产生的倏逝波引发金属-石墨烯纳米结构表面的自由电子产生表面等离子，并在表面等离子与倏逝波波矢相同的情况下产生的一种共振现象。当发生表面等离激元共振时，入射光能量几乎全部被束缚在金属-石墨烯纳米结构表面形成SPR，反射光的能量突然下降，反射光谱上出现反射强度最小值，形成共振峰。当金属-石墨烯纳米结构另一面的介电常数和厚度发生变化时，会使折射率发生微小变化，共振峰小值位置会产生偏移。因此，可以根据最小值位置与介电常数之间的关系，通过测量反射光强来确定被测物质。传统的SPR传感器的传感膜通常是一层薄薄的金属膜，这一平面结构导致了它的低比表面积，所能吸收的重金属离子受到了限制，所以灵敏度不高。

光纤是由两层折射率不同的玻璃或塑料组成。内层为光内芯，直径在几微米至几十微米，外层的直径0.1～0.2mm，可作为光传导工具。传输原理是根据光的折射和全反射原理,当光线射到内芯和外层界面的角度大于产生全反射的临界角时，光线透不过界面，全部反射。

金八面体纳米结构，由于有小的尺寸和多尖端的棱角，价带和导带分开，会形成不同能级间的驻电子波，具有独特的光学和电学性质，有良好的电化学信号传输能力，受到光照射下容易引起表面等离子体共振。

石墨烯具有超大的形状比(直径/厚度比)；丰富的表面基团使其用于作为与纳米材料结合形成复合材料的支撑材料，能与各种结构的传感介质结合，实现不同工作机理的传感功能结构；具有优良的导电、吸附、耐腐蚀、耐高温等特性。

金八面体-石墨烯纳米结构，由于具有独特的光电物理特性和化学性质、良好的分散性、巨大的比表面积和良好的吸附性，在痕量重金属离子检测中有非常大的优势。

现有的重金属离子检测方法，通常有：紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)、阳极溶出法等。这些方法中，一部分方法灵敏度高、准确度好、选择性好等优点，可以直接分析样品，如紫外可分光光度法，X荧光光谱法；有些方法检测速度快，数值准确，如阳极溶出法。但总体上，现有的方法要么成本高，要么检测反应速度慢，对痕量重金属离子的反应不够灵敏。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，提供一种金八面体-石墨烯复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备金八面体纳米结构：将18～22mL乙二醇、0.39～0.41mL聚乙烯加入0.7～0.8mL 1M的磷酸中，混合，添加0.015～0.02mL 0.5M的氯金酸，在室温下反应12～18分钟，再保持185～195℃反应25～35min，即得金八面体纳米结构溶液；