[发明专利]一种纳米级Sc‑SSZ‑13/ZSM‑5改性分子筛及其应用在审
申请号: | 201710301027.8 | 申请日: | 2017-05-02 |
公开(公告)号: | CN107027805A | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 刘志伟 | 申请(专利权)人: | 长乐净能新材料科技有限公司 |
主分类号: | A01N59/06 | 分类号: | A01N59/06;A01N59/00;A01N43/36;A01N31/02;A01P3/00;A01P1/00 |
代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙)11390 | 代理人: | 胡剑辉 |
地址: | 350200 福建省福州*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 sc ssz 13 zsm 改性 分子筛 及其 应用 | ||
技术领域
本发明涉及一种纳米级抗菌防霉的Sc-SSZ-13/ZSM-5改性分子筛及其应用,属于杀菌消毒技术领域。
背景技术 传统的抗菌防霉剂,如甲醛、重金属盐、苯酚、五氯酚钠等,由于对环境和人体有毒,已经禁止使用。目前,抗菌剂主要有天然抗菌剂、有机抗菌剂和无机抗菌剂三大类。天然抗菌剂主要有壳聚糖、天然萃取物等,品种不多,耐久性较差,应用受到限制。有机抗菌剂主要有异噻唑啉酮类、苯并异噻唑啉酮类、有机胺类等,它们的短期抗菌效果较明显,但耐久性和耐温变性较差,在紫外光照射下容易分解,从而限制了其在涂料尤其是在外墙涂料中的应用。无机抗菌剂主要是银系抗菌剂和具有光催化作用的物质。银系抗菌剂具有很好的抗菌效果和耐久性,但由于粒径问题及银离子抗菌剂的价格昂贵,因此,限制了它们的应用。我发明的纳米级抗菌防霉的Y-SSZ-13/SAPO-34改性分子筛有效的改善了有机杀菌剂有毒的问题,将有毒的有机杀菌剂基于以特定模板剂的纳米分子筛定向合成技术,实现有机封装型纳米材料的原位封装合成。将具有抗菌功能的有机化合物,封装、镶嵌在纳米分子筛晶体内部,通过结构和静电平衡的制约制取高效、稳定抗菌活性涂料添加组分。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种纳米级抗菌防霉的Sc-SSZ-13/ZSM-5改性分子筛及其应用,抗菌防霉效果很好。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种纳米级Sc-SSZ-13/ZSM-5改性分子筛的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、首先将硅溶胶和异丙醇铝在氩气氛围下超声波震荡3h;
步骤2、将硅溶胶,异丙醇铝加入到去离子水中磁力搅拌油浴加热80℃3h;
步骤3、然后在经过微波,紫外处理2h;
步骤4、将吡咯烷,环氧乙烷有机模板剂在氩气氛围下超声波震荡3h,然后加入到上述溶液里;分三次加入,每次加入三分之一,每次加入后在磁力搅拌油浴加热80℃2h;
步骤5、将氢氧化钠溶液滴加到上述溶液里调节溶液ph8.0-9.0之间,每分钟35滴速度滴加磁力搅拌油浴加热800℃2h;
步骤6、将ZSM-5分子筛先在氩气氛围下超声波震荡3h,然后加入到上述溶液里磁力搅拌油浴加热100℃2h;
步骤7、然后在室温下氮气氛围下老化48h;
步骤8、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到微波反应器中以20kap/min的速度升压到440kpa,温度以25℃/min的速度升至375℃,在氖气氛围下晶化12h;
步骤9、然后在真空泵下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,鼓风干燥箱110℃干燥,得到纳米级晶体SSZ-13/ZSM-5改性分子筛;
步骤10将硝酸钪在氩气氛围下超声波震荡3h,然后采用浸渍法将Sc元素浸渍到纳米级SSZ-13/ZSM-5改性分子筛中,将硝酸钪溶于去离子水中,然后再将纳米级SSZ-13/SAPO-34改性分子筛加入到其中在磁力搅拌油浴加热100℃3h;
步骤11、然后在真空泵下过滤,在真空旋转蒸发器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,得到纳米级Sc-SSZ-13/ZSM-5晶体内部孔道包裹具有杀菌作用的有机物的改性分子筛;
步骤12、将制得的纳米级Sc-SSZ-13/ZSM-5改性分子筛在制样机下制成20-40目。
有益效果:本发明纳米级抗菌防霉的级Sc-SSZ-13/ZSM-5改性分子筛抗菌防霉效果很好,本发明通过引入Sc元素,改变分子筛的骨架,使分子筛孔道包裹住具有杀菌作用的模板剂。基于以特定模板剂的纳米分子筛定向合成技术,实现有机封装型纳米材料的原位封装合成。将具有抗菌功能的模板剂或有机化合物,封装、镶嵌在纳米分子筛晶体内部,通过结构和静电平衡的制约制取高效、稳定抗菌活性涂料添加组分。在制备过程中通过磁力搅拌,微波紫外处理,这些改性方法使制得的级Sc-SSZ-13/ZSM-5分子筛内部结构稳定内部静电平衡。
具体实施方式
实施例1制备环氧乙烷,吡咯烷这两种有机物摩尔比1:1的样。环氧乙烷0.02mol,吡咯烷0.02mol,3ml硅溶胶,10g异丙醇铝,0.005mol硝酸钪,10ml 2mol/L的氢氧化钠溶液,10g ZSM-5分子筛,300ml去离子水。
步骤1、首先将硅溶胶和异丙醇铝在氩气氛围下超声波震荡3h;
步骤2、将3ml硅溶胶,10g异丙醇铝加入到去离子水中磁力搅拌油浴加热80℃3h;
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