[发明专利]一种核壳结构Au@SiO

说明书

本发明公开了一种核壳结构Au@SiO₂负载Pt纳米球的制备方法，该方法一锅反应制备产物，以十六烷基三甲基溴化铵作为结构导向剂，将硅源正硅酸乙酯定向沉积在Au核外，甲醛作为还原剂，将Au源HAuCl₄·4H₂O还原为内核，Pt源H₂PtCl₆·6H₂O还原为SiO₂外壳上负载的纳米颗粒，产物为核壳结构Au@SiO₂负载Pt纳米球。相较于传统制备方法，本发明制备方法简单，操作易于控制，反应周期短，绿色环保，成本较低；所得产物纳米球粒径可控、内核粒径可控、外壳上负载的纳米颗粒粒径可控，产物的稳定性高、催化性能好，适合电化学催化等对催化性能要求较高的领域。

技术领域

本发明属于核壳结构纳米复合材料的制备技术领域，具体涉及一种核壳结构 Au@SiO₂负载Pt纳米球的制备方法。

背景技术

无论是在化学研究还是化工相关领域催化都具有核心地位，空心结构纳米复合材料作为催化剂能够根据其类型和结构特点配置不同的催化单元，多数的空心结构为球形，此类中空球壳材料就是核壳结构材料的前身，因为根据反应物可以在球壳内填充不同功能的内核。另外，内核的粒径大小也是一个重要的指标。

在空心微球的制备过程中，实现空心通常采用牺牲模板的方法，例如以高分子材料、SiO₂或C为模板，构筑空心微球的支撑体系，其中SiO₂模板制备空心材料需要以HF除去，高分子材料和C模板则需要通过烧结除去。无论是哪种方法操作流程都比较复杂，无法在一个容器内直接制备出产物；且除掉模板都会一定程度的损坏球体。

空心结构经过几个阶段的演变逐渐形成核壳结构：首先是单层空心外壳结构，逐渐演变为洋葱状多层嵌套外壳结构；这种多层嵌套外壳材料继续发展，球壳内不同空间分别包含不同纳米颗粒，此时已经发展到核壳结构纳米复合材料的成熟阶段。另外，还有一种核壳结构材料，外壳直接包覆在内核外面，核壳之间没有空隙。此类核壳结构材料或以Au、Pt等贵金属为内核，或以Fe₃O₄等磁性材料为内核；外壳部分可以由多种材料组成如SiO₂、TiO₂等无机物或有机高分子材料。

核壳结构纳米复合材料的合成方法包括软模板法、硬模板法、无模板法以及喷雾法，无论哪种方法制备的核壳结构纳米复合材料都鲜有涉及外壳负载金属尤其是异种金属。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服上述制备方法存在的缺点，提供一种操作简单、一锅反应制备核壳结构Au@SiO₂负载Pt纳米球的方法。

解决上述技术问题所采用的技术方案是：将质量分数为0.1％～0.3％的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)水溶液加热至70～90℃，加入质量分数为1％～3％的NaOH 水溶液，恒温搅拌10～20分钟，再依次加入质量分数为3.7％的甲醛水溶液、质量分数为0.5％～3％的HAuCl₄·4H₂O水溶液、质量分数为0.5％～3％的H₂PtCl₆·6H₂O水溶液，70～90℃继续搅拌10～30分钟，然后向反应液中滴加正硅酸乙酯(TEOS) 和无水乙醇质量比为1:1～2的混合液，滴加完后70～90℃搅拌反应1～3小时，反应完成后离心、洗涤、干燥，得到核壳结构Au@SiO₂负载Pt纳米球。