[发明专利]一种基于喷雾干燥及热压硫化相结合制备石墨烯/橡胶复合材料的方法

权利要求书

1.一种基于喷雾干燥法及热压硫化相结合来制备石墨烯/橡胶复合材料的方法，其特征在于一种基于喷雾干燥法及热压硫化相结合来制备石墨烯/橡胶复合材料的方法是按照下述步骤进行的：

步骤一、按每毫升去离子水加入0.1～100mg石墨烯配比将石墨烯加入去离子水中并搅拌均匀，并在频率为10KHz～100KHz下超声处理20min～60min，得到石墨烯分散液；

步骤二、按10-500mL水中加入100g橡胶、1-10g硫化剂、0.1-15g促进剂、0-100g补强剂、0.5-10g防老剂、0-50g软化剂、1-20g活性剂、0.5-50g发泡剂、0-50g偶联剂配比将橡胶、硫化剂、促进剂份、补强剂、防老剂、软化剂、活性剂、发泡剂、偶联剂加入水到中，搅拌10-30min，

再与步骤一获得的石墨烯分散液一同加入到质量分数为10％～60％的丁苯橡胶乳液中，在搅拌速度为100r/min～800r/min的条件下，搅拌60-300min，得到石墨烯-橡胶混合乳液，石墨烯-橡胶混合乳液的浓度为10mg/mL～500mg/mL，

石墨烯与丁苯胶乳的质量比为(0.01-800g)：1L；

步骤三、喷雾干燥1-5L石墨烯-橡胶混合乳液，将进气温度调节为50-240℃，石墨烯-橡胶混合乳液的进料速度为10-1000mL/h，使用惰性气体作为进气气体，进风风量为10-500m³/h，进气流速为50-1000L/h，反应时间为5-50min，待收集器内温度降低后，收集得到石墨烯/橡胶复合材料粉末；

步骤四、将步骤三制得的石墨烯/橡胶复合材料粉末放进模具中，热压硫化，待冷却后，块体取出，得到硫化成型的石墨烯/橡胶复合材料；

其中，步骤二中硫化剂为硫粉(S),促进剂为二硫化二苯并噻唑(DM),补强剂为炭黑,防老剂为6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉(中文别名：防老剂AW),软化剂为硬脂酸,活性剂为氧化锌,发泡剂为尿素,偶联剂为硅烷偶联剂KH550，步骤四在50-300℃，5-30MPa下热压硫化1s-30min。

2.根据权利要求1所述的一种基于喷雾干燥法及热压硫化相结合来制备石墨烯/橡胶复合材料的方法，其特征在于步骤一所述的石墨烯是按下述方法制备的：以天然鳞片石墨为原料，过筛，微波处理1-10min，得到膨胀石墨，再将膨胀石墨加入浓度为0.01-2030mg/mL带有分散剂十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液中，通过剧烈的磁力搅拌，搅拌速度为100r/min～800r/min将膨胀石墨溶于分散液中，利用液相机械剥离法制得石墨烯。

3.根据权利要求1所述的一种基于喷雾干燥法及热压硫化相结合来制备石墨烯/橡胶复合材料的方法，其特征在于步骤一在频率为60KHz下超声处理30min。

4.根据权利要求1所述的一种基于喷雾干燥法及热压硫化相结合来制备石墨烯/橡胶复合材料的方法，其特征在于步骤三中石墨烯-橡胶混合乳液的进料速度为200mL/h。

5.根据权利要求1所述的一种基于喷雾干燥法及热压硫化相结合来制备石墨烯/橡胶复合材料的方法，其特征在于步骤三所述惰性气体为氮气或氩气。

6.根据权利要求1所述的一种基于喷雾干燥法及热压硫化相结合来制备石墨烯/橡胶复合材料的方法，其特征在于步骤四的热压硫化温度为120℃。