[发明专利]一种从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺

说明书

【技术领域】

本发明属于黄杞叶提取有效成份的技术领域，具体涉及一种从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺。

【背景技术】

落新妇甙(astilbin)3,3,4’,5,7-pentahydroxyflavanone 3-(6-deoxy-(L-mannopyranside))是一种二氢黄酮醇类化合物，1950年由Kozo Hayashi和KazahikoOuchi首次从植物落新妇中提取得到。

文献报道，落新妇甙具有杀虫，抑制辅酶A还原酶，抑制醛糖还原酶，镇痛，抗水肿等活性。落新妇甙还能显著改善免疫性肝损伤，通过抑制活化T淋巴细胞的功能来抑制迟发型超敏反应。

黄杞叶为胡桃科植物黄杞的干燥叶，分布于广东，广西，云南等省，资源相当丰富。具有清热止痛功效，用于治疗感冒发热，疝气腹痛，民间常作茶饮，可预防高血压，并有降血脂的作用。黄杞叶中含有丰富的落新妇甙，而黄杞叶在当地长期仅作茶饮，资源浪费严重，而目前落新妇甙主要从土茯苓中提取，土茯苓由于品种、产地、产收季节的不同，其中落新妇甙含量差异较大，土茯苓资源本身再生能力弱，大规模提取，容易造成资源枯竭。因此以黄杞叶作为提取落新妇甙的原料，具有资源丰富，资源再生能力强，适合工业化提取等优点。2006年1月25日公布的申请号为200510040944.2的发明专利，提供了一种从黄杞叶中提取落新妇甙的方法，使用了大孔吸附树脂或聚酰胺柱，提取得率在50％以上，落新妇甙含量在90％以上。但是存在的问题包括：提取得率，造成资源浪费；纯度低，不能满足某些特殊需要，如不能作为定性、定量的对照品等。所以，迫切需要研究出进一步提高提取得率和纯度的方法。

【发明内容】

本发明提供的一种从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺，以解决现有技术从黄杞

叶中提取落新妇甙提取得率和纯度低的问题。本发明的方法制得的落新妇甙的提取得率和纯度，均高于现有技术制得的落新妇甙的提取得率和纯度。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术工艺：

一种从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺，包括以下步骤：

S1：将黄杞叶进行粉碎并过筛子，制得黄杞叶粉末；

S2：向步骤S1制得的黄杞叶粉末中加入乙醇，在水浴条件下回流提取2-3次，每次提取时长为1.7-2.8h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至3.2-4.6，温度控制为78-82℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得一次脱色液；

S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5-6.2倍体积的43-58℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4-5.6(W/V)，制得结晶粗品；

S4：将步骤S3制得的粗晶经58％-65％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至3.8-4.4，温度控制为60-68℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得二次脱色液；

S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含落新妇甙6％-18％，采用大孔吸附树脂分离提纯制得落新妇甙的液体，条件为：解析剂为52％-68％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.2-3.4倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为2.4％-4.2％的KOH溶液，吸附区流速8-10BV/h，解吸区流速16-20BV/h，水洗区流速22-26BV/h，再生区流速6-9BV/h，切换时间为700-750s，温度为42-53℃，压力为0.5-0.9MPa；

S6：将步骤S5制得的落新妇甙液体进行浓缩后结晶，所得晶体在温度为40-43℃下真空干燥，制得落新妇甙。

优选地，步骤S1中所述筛子的目数为40-60。

优选地，步骤S2中所述黄杞叶粉末与乙醇的重量比为1:6-8。

优选地，所述乙醇的体积分数为75％-85％。

优选地，步骤S2中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.6-1.2h。

优选地，步骤S4中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.4-0.8h。

优选地，步骤S5中所述大孔吸附树脂为ADS-8型大孔吸附树脂。

优选地，步骤S6中所述浓缩为真空减压浓缩。

优选地，步骤S6中所述结晶是在温度为3-10℃下进行的。

优选地，步骤S6中所述晶体在温度为40-43℃下真空干燥至含水率≤1.2％。

本发明具有以下有益效果：