[发明专利]一种二维层状MXene材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及二维层状MXene材料的制备领域，尤其涉及利用MgF₂与HCl复合刻蚀MAX相制备二维层状MXene的方法。

背景技术

MXene材料中M是早期过渡金属元素，X是C、N或CN元素，又因与石墨烯(Graphene)具有类似结构，所以将这类材料统称为MXene。这类材料最早是通过氢氟酸刻蚀母相三元层状材料M_n+1AX_n(A主要是Ⅲ和Ⅳ主族元素，n＝1、2或3)中的A层所发现并命名。MXene材料有良好的稳定性、磁性、亲水性，在电学、光学、力学等方面的性能也非常出色，可应用于电容器、锂电池、催化剂、润滑剂等领域。

目前MXene合成工艺中刻蚀剂主要采用HF，但HF危险性高，难存放。在已有的刻蚀剂中NH₄HF₂、LiF/HCl这两种溶剂也存在一定的弊端，NH₄HF₂毒性大，在热水中易分解出毒氟化物、氮氧化物和氨气体，对实验合成条件极为苛刻，LiF/HCl复合溶剂作蚀刻剂，合成过程虽温和、对环境污染较小，但其刻蚀效率不高，这些刻蚀手段均不利于MXene的合成和生产。

鉴于目前市场需要，亟需一种操作安全性好，刻蚀效率较高的关于二维层状结构的MXene材料的制备方法。。

发明内容

基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种操作安全性好，刻蚀效率较高的关于二维层状结构的MXene材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种二维层状MXene材料的制备方法，包含如下步骤：

步骤一、将MgF₂粉末与浓度为4～12mol/L的HCl溶液按照2.37g：30mL比例混合并搅拌至MgF₂完全溶解，得到刻蚀剂；

步骤二、将MAX原料缓慢加入步骤一所得的刻蚀剂中，并在40～80℃下保温45～135h，其中MAX原料与所述刻蚀剂的比例为2g：30mL；

步骤三、将步骤二所得产物用去离子水离心洗净至上层溶液PH＝6，取沉淀物室温下超声分散1小时，然后烘干。

MAX原料是一种备受关注的新型可加工陶瓷材料，目前发现的MAX材料包括七十几种，构成一个庞大的体系。

作为上述技术方案的优选实施方式，本发明实施例提供的二维层状MXene材料的制备方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：

作为上述技术方案的改进，在本发明的一个实施例中，所述步骤一中HCl溶液的优选浓度为6～8mol/L。

作为上述技术方案的改进，在本发明的一个实施例中，步骤二中所述MAX原料为研磨过筛的Ti₂AlC。

作为上述技术方案的改进，在本发明的一个实施例中，步骤二中所述MAX原料为研磨过500目筛的Ti₂AlC。

作为上述技术方案的改进，在本发明的一个实施例中，所述步骤三中，所述烘干过程为放置在80℃烘箱中干燥48h。

本发明利用一定浓度的MgF₂与HCl混合溶液刻蚀Ti₂AlC，溶液中的F^-与分子间作用力较脆弱的Al层发生反应，同时与Mg²⁺共同构成新的生成物。Ti₂AlC失去Al层后，成为MXene材料Ti₂C，由于水溶液中存在的-F、-OH、-H等基团迅速围绕在单层或少层的Ti₂C表面，形成Ti₂CT_x(T为-F、-OH、-H等基团)。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：本发明制备方法简单，反应过程更为温和，环境友好，无需插层，仅通过超声处理就能实现大规模剥离，获得单层二维MXene。并且电化学性能明显优于HF合成的MXene，工艺流程更简单；不像NH₄HF₂法那般易分解有毒氟化物、氮氧化物和氨气体，对实验条件要求苛刻；也比HCl/LiF法所制得的MXene纯度高，刻蚀效率大。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。

附图说明