[发明专利]一种碳包覆硅量子点复合锂离子电池负极材料的制备方法有效
| 申请号: | 201710294560.6 | 申请日: | 2017-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN106876687B | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
| 发明(设计)人: | 刘霞;吕志祥;张继承 | 申请(专利权)人: | 无锡德碳科技股份有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
| 地址: | 214177 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 碳包覆硅 量子 复合 锂离子电池 负极 材料 制备 方法 | ||
1.一种碳包覆硅量子点复合锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将一氧化硅固体在惰性气体保护下,1900~2100℃气化1~3h,升温速率为2~5℃/min,同时通入还原性气体,惰性气体与还原性气体的体积比为(15~20):1,冷凝,得到硅量子点,使用浓度为5~15wt%的氢氟酸溶液对得到的硅量子点进行刻蚀10~60min;
(2)将步骤(1)得到的硅量子点分散在浓度为0.1~5mol/L的阳离子表面活性剂的水溶液中,超声处理30~120min,固液分离,得到表面修饰的硅量子点;
(3)将步骤(2)得到的表面修饰的硅量子点与碳源和水混合,180~200℃水热反应8~24h,固液分离,在惰性气体保护下对得到的固体进行碳化,得到碳包覆硅量子点复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述惰性气体包括氦气和/或氩气。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述还原性气体包括氢气、一氧化碳或硫化氢中任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氢氟酸溶液为氢氟酸的乙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,刻蚀后对硅量子点进行乙醇洗涤和干燥。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述阳离子表面活性剂包括聚二烯丙基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基-二甲基吡啶溴化铵或双八烷基-甲基苄基氯化铵中任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述固液分离的方法包括过滤、沉降、蒸发或离心中任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述固液分离的方法为离心。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述硅量子点与碳源的质量比为(2~5):1。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述硅量子点与水的质量体积比为(30~60):1g/L。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述碳源包括葡萄糖、果糖、蔗糖或麦芽糖中任意一种或至少两种的组合。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述固液分离包括过滤、沉降、蒸发或离心中任意一种或至少两种的组合。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述固液分离为离心。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述碳化的温度为600~1200℃。
15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述碳化的时间为1~6h。
16.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述惰性气体包括氩气和/或氦气。
17.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将一氧化硅固体在惰性气体保护下在1900~2100℃下气化1~3h,同时通入还原性气体,冷凝,得到硅量子点;
(2)将步骤(1)得到的硅量子点分散在0.1~5mol/L阳离子表面活性剂的水溶液中,超声处理30~120min,固液分离,得到表面修饰的硅量子点;
(3)将步骤(2)得到的表面修饰的硅量子点与碳源和水混合,在180~200℃下水热反应8~24h,固液分离,在惰性气体保护下对得到的固体在600~1200℃下进行碳化1~6h,得到碳包覆硅量子点复合材料。
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