[发明专利]半球壳状多孔金微纳结构及其制备方法和用途有效

专利信息
申请号: 201710294280.5 申请日: 2017-04-28
公开(公告)号: CN107151807B 公开(公告)日: 2018-12-21
发明(设计)人: 朱储红;孟国文 申请(专利权)人: 中国科学院合肥物质科学研究院
主分类号: C25D5/54 分类号: C25D5/54;C25D3/46;C25D3/48;G01N21/65;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 代理人: 任岗生
地址: 230031 安徽省合肥*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 微米半球 衬底 导电 微纳结构 银纳米颗粒 半球壳状 多孔金 附着 制备 组装 孔洞 阴极 商业化应用 阳极 痕量检测 恒定电流 金电解液 球壳厚度 银电解液 福美双 石墨片 下电 沉积 农药
【说明书】:

发明公开了一种半球壳状多孔金微纳结构及其制备方法和用途。金微纳结构为导电衬底上置有半球直径为4‑10μm、球壳厚度为200‑1000nm的金微米半球,其中,金微米半球壳由众多的直径为50‑200nm的孔洞组成。方法为先将石墨片作为阳极、导电衬底为阴极置于银电解液中,于恒定电流下电沉积,得到其上附着由银纳米颗粒组装的微米半球的导电衬底,再将其上附着由银纳米颗粒组装的微米半球的导电衬底置于金电解液中静置后,制得目的产物。它具有较高的SERS活性,极易于广泛地商业化应用于对农药福美双的快速痕量检测。

技术领域

本发明涉及一种金微纳结构及制备方法和用途,尤其是一种半球壳状多孔金微纳结构及其制备方法和用途。

背景技术

由于表面等离激元的共振性质,贵金属纳米结构或微纳结构在表面增强光谱,尤为SERS光谱方面,具有广泛的应用。近期,人们为了获得具有表面等离激元共振性质的贵金属微纳结构,作了一些有益的尝试和努力,如题为“Gold Binary-Structured ArraysBased on Monolayer Colloidal Crystals and Their Optical Properties”,Small,2014,10,2374-2381(“基于单层胶体晶体的金双重结构阵列及其光学性能”,《Small》2014年第10期第2374-2381页)的文章。该文中提及的金双重结构阵列为松散状有序排列的金半球壳间竖立有金环,其中,金半球壳的半球直径约800nm、球壳厚度约10nm,金环内径约70nm、外径约190nm、环的宽度约40nm;制备方法为先对聚苯乙烯胶体微球组装的单层胶体晶体模板使用等离子体刻蚀,再于其上使用等离子体溅射金后溶去模板,获得产物。这种产物虽在785nm处具有较强的光吸收,适于对农药分子的检测,却和其制备方法都存在着欠缺之处,首先,产物中的壳层和环体均为致密状,大大地降低了其SERS的活性;其次,制备方法除了难以获得具有较高SERS活性的产物之外,还较繁杂。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的欠缺之处,提供一种结构简洁、SERS活性较高的半球壳状多孔金微纳结构。

本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述半球壳状多孔金微纳结构的制备方法。

本发明要解决的又一个技术问题为提供一种上述半球壳状多孔金微纳结构的用途。

为解决本发明的技术问题,所采用的技术方案为,半球壳状多孔金微纳结构包括衬底上置有的金微米半球,特别是:

所述衬底为导电衬底;

所述金微米半球的半球直径为4-10μm、球壳厚度为200-1000nm;

所述球壳由众多的孔洞组成,所述组成多孔球壳的孔洞直径为50-200nm。

作为半球壳状多孔金微纳结构的进一步改进:

优选地,导电衬底为硅片衬底,或氧化铟锡玻璃衬底,或掺杂氟的二氧化锡导电玻璃衬底。

为解决本发明的另一个技术问题,所采用的另一个技术方案为,上述半球壳状多孔金微纳结构的制备方法包括电沉积法,特别是主要步骤如下:

先将石墨片作为阳极、导电衬底为阴极置于银电解液中,于100-1000μA/cm2的恒定电流下电沉积30-200min,得到其上附着由银纳米颗粒组装的微米半球的导电衬底,再将其上附着由银纳米颗粒组装的微米半球的导电衬底置于金电解液中静置60-200min,制得半球壳状多孔金微纳结构。

作为半球壳状多孔金微纳结构的制备方法的进一步改进:

优选地,对半球壳状多孔金微纳结构使用去离子水清洗1-3次后,于40-60℃下干燥。

优选地,导电衬底为硅片衬底,或氧化铟锡玻璃衬底,或掺杂氟的二氧化锡导电玻璃衬底。

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