[发明专利]大孔载体内表面制备NaA分子筛膜的方法

权利要求书

1.一种大孔载体内表面制备NaA分子筛膜的方法，其特征在于：步骤如下：

(1)大孔载体内表面修饰层的制备：

将硅源、铝源、碱源和去离子水混合，搅拌均匀，得大孔载体修饰液；将大孔载体外表面用聚四氟乙烯包裹后，固定在盛有大孔载体修饰液的反应釜内，然后将反应釜固定在旋转电机的转动轴上，通过旋转电机带动反应釜转动对大孔载体进行动态修饰，修饰结束后，将大孔载体取出，清洗、干燥，即可在大孔载体内表面制得连续均匀的修饰层；

(2)大孔载体内膜的制备：

将硅源、铝源、碱源和去离子水混合，搅拌均匀，得分子筛膜合成液；将带有内表面修饰层的大孔载体固定在盛有分子筛膜合成液的反应釜内，然后将反应釜固定在旋转电机的转动轴上，通过旋转电机带动反应釜转动，达到动态合成分子筛膜，合成结束后，将大孔载体取出，清洗、干燥，在大孔载体内表面制得分子筛膜；

其中：

步骤(1)中，所述的大孔载体修饰液中，碱源、硅源、铝源与去离子水的摩尔配比按Na₂O：SiO₂：Al₂O₃：H₂O计，为0.5～3：1～3：1：100～300；

步骤(1)中，所述的大孔载体的平均孔径为3～10μm，材质为氧化铝、堇青石或氧化锆中的一种或几种，类型为单通道或多通道；

步骤(2)中，所述的分子筛膜合成液中，碱源、硅源、铝源与去离子水的摩尔配比按Na₂O：SiO₂：Al₂O₃：H₂O计，为20～50：3～5：1：600～2000。

2.根据权利要求1所述的大孔载体内表面制备NaA分子筛膜的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的硅源为二氧化硅、水玻璃或硅溶胶中的一种，所述的铝源为氯化铝、氢氧化铝、氧化铝、铝酸钠或铝片中的一种，所述的碱源为氢氧化钠。

3.根据权利要求1所述的大孔载体内表面制备NaA分子筛膜的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的搅拌速度为50～100r/min，搅拌时间为10～20h，搅拌时温度为30℃。

4.根据权利要求1所述的大孔载体内表面制备NaA分子筛膜的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的对大孔载体进行修饰，修饰温度为60～90℃，时间为1～10h，修饰时旋转电机的转速为5～15r/min。

5.根据权利要求1所述的大孔载体内表面制备NaA分子筛膜的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的硅源为二氧化硅、水玻璃或硅溶胶中的一种，所述的铝源为氯化铝、氢氧化铝、氧化铝、铝酸钠或铝片中的一种，所述的碱源为氢氧化钠。

6.根据权利要求1所述的大孔载体内表面制备NaA分子筛膜的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的搅拌速度为50～100r/min，搅拌时间为10～24h，搅拌时温度为30℃。

7.根据权利要求1所述的大孔载体内表面制备NaA分子筛膜的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的合成分子筛膜，合成温度为60～100℃，时间为3～24h，合成时旋转电机的转速为3～10r/min。