[发明专利]一种塔格瑞斯中间体1‑甲基吲哚的合成方法

权利要求书

1.一种塔格瑞斯中间体1-甲基吲哚的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）向反应瓶中加入溶剂、吲哚、碱、碳酸二甲酯，搅拌，升温至发生回流反应；

（2）停止加热，待不回流，取样检测；

（3）向步骤（2）所得溶液中补加碳酸二甲酯，然后升温至发生回流并继续反应；

（4）将步骤（3）所得溶液降至室温，然后补加碳酸二甲酯，升温至发生回流并继续反应；

（5）将步骤（4）所得溶液降至室温，然后再次补加碳酸二甲酯，升温至发生回流并继续反应；

（6）将步骤（5）所得溶液停止加热，待不回流，取样检测，原料剩余小于2%，停止反应。

（7）将步骤（6）停止反应后所得溶液进行减压蒸馏，得到粗品；

（8）将步骤（7）所得粗品，加水搅拌后，静置待分层，下层为1-甲基吲哚粗品，上层为水层；

（9）将步骤（8）所得1-甲基吲哚粗品加入精馏瓶中，加入抗氧化剂，进行减压精馏，收集馏分，得1-甲基吲哚成品。

2. 根据权利要求1所述的塔格瑞斯中间体1-甲基吲哚的合成方法，其特征在于：步骤（1）中溶剂、吲哚、碱、碳酸二甲酯的摩尔比为（5.0-8.0）： （0.8-1.1）：（0.4-0.6）：（0.9-1.2）。

3.根据权利要求1或2所述的塔格瑞斯中间体1-甲基吲哚的合成方法，其特征在于：步骤（1）所述溶剂为环戊酮，碱为碳酸钾。

4.根据权利要求1所述的塔格瑞斯中间体1-甲基吲哚的合成方法，其特征在于：步骤（1）回流温度为120℃，回流反应时间为2小时。

5. 根据权利要求1所述的塔格瑞斯中间体1-甲基吲哚的合成方法，其特征在于：步骤（3）碳酸二甲酯的补加量与吲哚的摩尔比为1：0.4 -0.6，升温回流温度为115-120℃，回流反应4小时。

6. 根据权利要求1所述的塔格瑞斯中间体1-甲基吲哚的合成方法，其特征在于：步骤（4）碳酸二甲酯的补加量与吲哚的摩尔比为1：0.3 -0.4，升温回流温度为115-120℃，回流反应2小时。

7. 根据权利要求1所述的塔格瑞斯中间体1-甲基吲哚的合成方法，其特征在于：步骤（5）碳酸二甲酯的补加量与吲哚的摩尔比为1：0.3 -0.4，升温回流温度为115-120℃，回流反应12小时。

8.根据权利要求4所述的塔格瑞斯中间体1-甲基吲哚的合成方法，其特征在于：步骤（7）所述减压蒸馏条件为0.1MPa，温度50-70℃。

9.根据权利要求1所述的塔格瑞斯中间体1-甲基吲哚的合成方法，其特征在于：步骤（8）所述水的加入量与吲哚的摩尔比为1:10-12，搅拌30分钟，在30-35℃时静置2小时。

10.根据权利要求1所述的塔格瑞斯中间体1-甲基吲哚的合成方法，其特征在于：步骤（9）所述减压精馏的压力为-0.1MPa，收集122-126℃馏分。