[发明专利]一种酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 201710292061.3 | 申请日： | 2017-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN107011201B | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 郭凯;高宇;李振江;刘晶晶;郭天佛 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07C231/10 | 分类号： | C07C231/10;C07C233/07;C07C233/25;C07C233/15;C07C233/65;C07D201/04;C07D225/02 |
| 代理公司： | 32207 南京知识律师事务所 | 代理人： | 万婧<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 211816 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 酰胺 制备 有机小分子催化剂 有机化学领域 二酮衍生物 反应条件 工业应用 合成步骤 环境友好 仪器设备 重排反应 氮杂环 常压 收率 酮肟 催化 腐蚀 节约 能源 | ||
1.一种酰胺的制备方法，其特征在于：采用有机溶剂为介质，1,3-二氮杂环烷二酮衍生物作为有机催化剂，催化酮肟重排反应生成酰胺；
所述的1,3-二氮杂环烷二酮衍生物的结构选自如下所示结构：
所述的酮肟为苯乙酮肟、对羟基苯乙酮肟、对氟苯乙酮肟、二苯甲酮肟、环十二酮肟中的一种；
所述的酰胺为乙酰苯胺、对羟基乙酰苯胺、对氟乙酰苯胺、苯甲酰苯胺、N-苯甲酰苯胺、ω-月桂精内酰胺中的一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的制备方法是将酮肟、1,3-二氮杂环烷二酮衍生物溶于有机溶剂，室温或升温下搅拌反应，以气相色谱或薄层层析色谱监测反应进程，待反应完全、冷却后，旋转蒸发除去有机溶剂，再通过快速制备色谱分离后，得到酰胺化合物。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的1,3-二氮杂环烷二酮衍生物与酮肟的摩尔比为1:100-1:1，反应温度为25℃-160℃，反应时间为5分钟至2小时。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的1,3-二氮杂环烷二酮衍生物与酮肟的摩尔比为1:20-1:5，所述的反应温度为50℃-100℃。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的1,3-二氮杂环烷二酮衍生物与酮肟的摩尔比为1:20-1:10，所述的反应温度为60℃-85℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙腈、丙腈、苯甲腈、硝基甲烷、硝基乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,4-二氧六环、丙酮、四氢呋喃或六氟异丙醇。
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