[发明专利]一种亚甲基桥葫芦脲的制备方法

权利要求书

1.一种亚甲基桥葫芦脲的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)制备亚甲基桥苷脲：将1,1,3,3-四甲氧基丙烷和脲素在1.8M的硫酸中加热，于80°下搅拌6小时，反应后冷却至室温，将所得固体投入饱和的碳酸钠溶液中，搅拌，过滤，洗涤，得到亚甲基桥苷脲；其中，1,1,3,3-四甲氧基丙烷：脲素：硫酸的摩尔比为1：(2-3)：0.3；

(2)将步骤(1)制备的亚甲基桥苷脲、多聚甲醛和金属盐一起投入至水和盐酸的混合溶液中进行反应，并回流；其中，所述金属盐为钙盐或者钡盐，亚甲基桥苷脲与多聚甲醛的质量比为1：(0.4-1)，水和盐酸的体积比例为1：(1-3)，亚甲基桥苷脲的质量与盐酸的体积比为1：(1～3)，亚甲基桥苷脲与钙盐的质量比＝1：(0.05～0.4)，亚甲基桥苷脲与钡盐的质量比＝1：(0.1～0.3)；

(3)反应结束后冷却，抽滤，将所得产物用体积比为1∶4的水和丙酮混合溶剂洗涤；当金属盐为钙盐时，得到亚甲基桥葫芦[4]脲，当金属盐为钡盐时，得到亚甲基葫芦[5]脲；

上述钙盐为氯化钙，硝酸钙，钡盐为氯化钡，硝酸钡，多聚甲醛的平均分子量为30。

2.一种如权利要求1所述的亚甲基桥葫芦脲的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，反应的回流温度为80-120℃。

3.一种如权利要求1所述的亚甲基桥葫芦脲的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，反应的回流时间为6-12h。

4.一种如权利要求1所述的亚甲基桥葫芦脲的制备方法，其特征在于，所述的钙盐为氯化钙，所述的钡盐为氯化钡。

5.一种如权利要求1或4所述的亚甲基桥葫芦脲的制备方法，其特征在于，所述的盐酸和水的体积比为3：1；亚甲基苷脲和多聚甲醛的质量比为2：1；亚甲基桥苷脲质量和盐酸体积的比例为1：1.5，亚甲基桥苷脲和氯化钙的质量比为10：1；亚甲基桥苷脲和氯化钡的质量比为5：1。