[发明专利]一种制备CdS/Bi4

说明书

本发明涉及过渡金属钒酸盐，特指一种制备CdS/Bi₄V₂O₁₁异质结光催化剂的方法。本发明采用两步溶剂热法低温合成了CdS/Bi₄V₂O₁₁异质结光催化剂，同时调节不同的硫化镉和钒酸铋摩尔比例，通过光催化降解罗丹明B(RhB)这种常见的有机染料来考察所制备的光催化剂的催化活性，通过捕获实验及ESR技术探究其催化机理。

技术领域

本发明涉及过渡金属钒酸盐，特指一种以偏钒酸铵、五水合硝酸铋、尿素、氨水、硫代乙酰胺、乙酸镉和乙二醇作为原料合成CdS/Bi₄V₂O₁₁异质结光催化剂的方法。其特点在于制备工艺简单，产品具有良好可见光催化活性。

技术背景

目前，钒酸盐由于其独特的电、光特性被广泛应用于荧光、催化以及激光材料等各个领域。其中，钒酸铋(Bi₄V₂O₁₁)具有优异的化学和热稳定性，窄的禁带宽度可以响应可见光，因而在光催化领域已经成为近年来研究的热点。 Bi₄V₂O₁₁作为常见的铋系半导体材料，在结构上主要以三种形式存在：α(单斜晶系)，β(斜方晶系)和γ(正方晶系)，而且在450℃和570℃时存在两相之间的转变。目前制备方法主要为传统的固相法，即在高于570℃的温度下煅烧即可得到具有光催化能力的γ-Bi₄V₂O₁₁。但是，传统固相法能耗较高，由此法得到的钒酸铋大都具有尺寸大、分散性差、形貌不规则的特点，而且由于Bi₄V₂O₁₁自身电子空穴易重组，使其具有较低的光催化活性，限制了钒酸铋的实际应用。所以通过低温法制备复合光催化剂来提高此类光催化剂的活性依然是一个富有挑战性的课题。

构筑异质结是提高电子和空穴分离效率的重要手段之一。异质结由于特殊的能带结构和载流子传输特性，在光催化反应中可以有效抑制电子和空穴重组，提高光催化剂的催化活性。硫化镉(CdS)由于其窄禁带宽度和较高的导带位置，适用于构筑异质结光催化剂。目前，还没有关于钒酸铋和硫化镉之间的异质结的构筑及将其应用于光催化降解染料的研究。

溶剂热法具有能耗低、产物纯度高及产率高等优点。因此，本研究采用两步溶剂热法低温合成了CdS/Bi₄V₂O₁₁异质结光催化剂，同时调节不同的硫化镉和钒酸铋摩尔比例，通过光催化降解罗丹明B(RhB)这种常见的有机染料来考察所制备的光催化剂的催化活性，通过捕获实验及ESR技术探究其催化机理。

发明内容

本发明目的是提供一种两步溶剂热法制备的基于过渡金属钒酸盐的高效光催化剂，实现可见光下光催化降解罗丹明B的异质结复合光催化剂的方法。

本发明通过以下步骤实现：

(1)称取五水合硝酸铋，将其加入乙二醇溶液中，超声分散；搅拌均匀后按照化学计量比加入偏钒酸铵和尿素，搅拌均匀后用稀氨溶液调节pH为7.5；将悬浮液装于反应釜中，置于180℃烘箱中溶剂热反应24h；将得到的沉淀物洗涤、干燥后得到Bi₄V₂O₁₁；称取Bi₄V₂O₁₁放入乙二醇溶液中，搅拌均匀后加入相同物质的量的乙酸镉和硫代乙酰胺，搅拌均匀；将得到的悬浮液装入反应釜中，并置于100℃的烘箱中反应24h；待反应釜冷却后，将沉淀物收集，经洗涤、干燥后即可得到CdS/Bi₄V₂O₁₁异质结复合光催化剂。

其中CdS和与Bi₄V₂O₁₁的摩尔比为0.2-7:1。