[发明专利]一种含呋喃-2-亚甲醛结构的席夫碱铁配合物吸波材料及制备方法

权利要求书

1.一种N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱铁盐吸波材料的合成方法，其特征在于具体步骤为：

(1)称取0.5g1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺和45mL N,N’-二甲基亚砜溶液置于250mL的三口烧瓶中，并接上冷凝管、温度计、恒压漏斗和磁力搅拌器，放入二甲基硅油锅中逐渐加热至140℃，此时1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺完全溶解，将13.2mmol的呋喃-2-甲醛溶于3mL N,N’-二甲基亚砜溶液中，在氮气保护下通过恒压漏斗缓慢滴加入1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺的N,N’-二甲基亚砜溶液中，反应12h，溶液逐渐由无色变为橙黄色，停止反应后，自然冷却降至室温，将溶液逐滴加入200mL甲苯溶液进行重结晶，此时有浅橙黄色固体物质析出，静置一段时间，抽滤取滤饼，得到的物质用以下方式再次进行提纯：用甲醇:甲苯＝1:1的混合溶液淋洗，用TLC板监测，以确认是否除去未反应的呋喃-2-甲醛，再用沸水淋洗除去未反应的1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺，固体物质放入80℃的真空干燥箱内烘干，将N,N’-二甲基亚砜溶液逐滴加入80℃真空干燥箱烘干的物质中，直至刚好完全溶解，再逐滴加入无水乙醇溶液，此时固体物质再次析出，静置一段时间后过滤，并再次用无水乙醇溶液淋洗，以除去沸点较高的N,N’-二甲基亚砜溶剂，将得到的物质真空干燥，即得N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱深褐色固体粉末，记为L₅，熔点350℃；

(2)按摩尔比为1:3的量，分别称取步骤(1)的N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱、FeCl₃，先把FeCl₃完全溶于3mL无水乙醇中，用恒压漏斗滴加到20mL含有无水乙醇和N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱配体的三口烧瓶中，在80℃下回流并磁力搅拌6小时，溶液由深黄色变为绿色，用无水乙醇清洗三次，将没有反应的FeCl₃除掉，经80℃真空烘箱干燥处理得到N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱铁盐。

2.根据权利要求1所述的一种N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱铁盐吸波材料的合成方法，其特征在于，按照所述方法合成的N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱及其铁盐在2-18GHz范围内反射损耗率分别为-4.722dB、-10.918dB，具有良好的吸收性能，可应用于吸波材料领域。