[发明专利]铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法

权利要求书

1.一种铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法，其特征在于，步骤包括：

1)按重量份数比为8～10：23～26：7～9选取铜、铟、镓原料，破碎成粗粉，混合均匀；

2)将破碎后的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为4.5～5.5μm；

3)将气流磨制后的混合粉末装入反应釜中，抽真空后向反应釜内充入氩气，所述氩气的压强为0.3～0.5MPa，流量为30～40cc/min；

4)将所述反应釜升温至300～400℃，保温1～3h；

5)将所述反应釜升温至600～800℃，保温2～4h；

6)将所述反应釜升温至900～1100℃，保温3～5h；

7)冷却所述反应釜至80～100℃，得到铜铟镓合金；

8)将所述铜铟镓合金与硒粉分别装入石英管的两端，并对石英管进行抽真空操作，真空度达到1×10^-1～1×10^-4后封闭石英管；

9)采用管式炉对装有铜铟镓合金一端加热至1050～1100℃，并保持温度；

10)管式炉加热装有铜铟镓合金一端的同时加热装有硒粉一端，所述硒粉一端升温至400～450℃，保温20～30min，然后加热至500～550℃，保温6～9h，然后加热至800℃，并保持温度；

11)将装有铜铟镓合金一端降温至800℃，使铜铟镓与硒在800℃下反应20～30h；

12)关闭管式炉，停止加热，冷却至室温，得到铜铟镓硒合金锭；

13)将所述铜铟镓硒合金锭破碎成直径为1～3mm的合金块，置于球磨机内以300～500r/min的转速球磨0.5～1h，再过100目以上筛，获得铜铟镓硒粉末；

14)将厚度为8～13mm的石墨垫板置于热压炉模具的下压头上，然后将厚度为18～23mm的铜片放在石墨垫板上，在所述铜片的一面加工出深度为12～15mm的凹槽，所述凹槽位于所述铜片的中心部，所述凹槽的面积不小于铜片面积的2/3；

15)将步骤13制得的铜铟镓硒粉末放入凹槽内，再放入上压头；

16)将热压炉模具放入热压炉中进行热压烧结，将所述热压炉升温至300～400℃，保温1～3h，将所述热压炉升温至500～600℃，保温2～5h，将所述热压炉升温至650～700℃，保卫0.5～1.2h；

17)将靶材从热压炉中取出。

2.根据权利要求1所述的铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法，其特征在于，采用氢爆破碎铜、铟、镓原料。

3.根据权利要求1所述的铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法，其特征在于，单质铜、铟、镓、硒为是纯度99.999％的5N铜、5N铟、5N镓和5N硒。

4.根据权利要求1所述的铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法，其特征在于，所述升温速率为90～100℃/h。

5.根据权利要求1所述的铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法，其特征在于，所述反应釜为一体式完全封闭结构。

6.根据权利要求1所述的铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法，其特征在于，所述反应釜以角速度0.8度/秒摇摆运动。