[发明专利]一种苯、甲醇制甲苯联产对二甲苯和低碳烯烃的催化剂的原位制备方法有效
| 申请号: | 201710289012.4 | 申请日: | 2017-04-27 |
| 公开(公告)号: | CN108786906B | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
| 发明(设计)人: | 于政锡;刘中民;朱书魁;杨越 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | B01J29/40 | 分类号: | B01J29/40;C07C1/20;C07C2/86;C07C11/04;C07C11/06;C07C15/08 |
| 代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 张莹 |
| 地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲醇 甲苯 联产 二甲苯 烯烃 催化剂 原位 制备 方法 | ||
1.一种苯、甲醇制甲苯联产对二甲苯和低碳烯烃的催化剂的原位制备方法,其特征在于,将磷试剂、硅烷化试剂和水蒸气与反应器中的分子筛接触,原位制备所述苯、甲醇制甲苯联产对二甲苯和低碳烯烃的催化剂;
所述分子筛为根据反应器类型成型后的成型分子筛;
所述成型分子筛由分子筛组成;或者
所述成型分子筛中含有分子筛和粘结剂;
所述反应器为苯、甲醇制甲苯联产对二甲苯和低碳烯烃的反应器;
所述制备方法至少包括如下步骤:
(1)将成型分子筛置于反应器中;
(2)向反应器中通入含有磷试剂和硅烷化试剂的物料F;
(3)停止向反应器中通入物料F,将反应器温度升至500℃以上并通入空气焙烧;
(4)通入非活性气体吹扫后,将反应器温度升至550℃以上,通入含有水蒸气的物料G进行水蒸气处理后,即得所述苯、甲醇制甲苯联产对二甲苯和低碳烯烃的催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磷试剂选自具有式I所示化学式的化合物中的至少一种:
R1,R2,R3独立地选自C1~C10的烷基、C1~C10的烷氧基。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述式I中R1、R2、R3中至少有一个选自C1~C10的烷氧基。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磷试剂选自三甲氧基膦、三乙氧基膦、三丙氧基膦、三丁氧基膦、甲基二乙氧基膦中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅烷化试剂选自具有式II所示化学式的化合物中的至少一种:
R4,R5,R6,R7独立地选自C1~C10的烷基、C1~C10的烷氧基。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述式II中R4,R5,R6,R7中至少有一个选自C1~C10的烷氧基。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅烷化试剂选自硅酸四甲酯、硅酸四乙酯、硅酸四丙酯、硅酸四丁酯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应器选自固定床、流化床、移动床反应器中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述成型分子筛由分子筛压片破碎成型、将分子筛与粘结剂混合挤条后断条成型、将分子筛与粘结剂混合喷雾干燥成型中的一种方法制备得到。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述分子筛选自具有MFI骨架结构的分子筛、具有MEL骨架结构的分子筛中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述分子筛为HZSM-5分子筛和/或HZSM-11分子筛。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)为130℃~500℃条件下,向反应器中通入含有磷试剂和硅烷化试剂的物料F。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述物料F中硅烷化试剂与磷试剂的质量比为:
硅烷化试剂:磷试剂=1:2~5:1。
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