[发明专利]一种硒化镍微米管的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料合成领域，涉及一种硒化镍微米管的制备方法。

背景技术

过渡金属硫属化合物因其独特的物理、化学特性而倍受关注。镍基硫属化合物在催化加氢、电极材料、太阳能电池、激光材料等领域有着重要的应用，因此，镍基硫属化合物的合成也是科技工作者的研究重点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硒化镍微米管的制备方法。

一种硒化镍微米管的制备方法，其特征在于具体步骤为：将氯化镍溶于蒸馏水中，加入乙二胺与镍离子进行配位；将硒代硫酸钠溶解在蒸馏水中得到硒代硫酸钠水溶液；将上述两份溶液混合产生大量的硒代硫酸三乙二胺合镍沉淀；以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通氮气，将管式炉加热至400~600℃，灼烧，得到黑色的硒化镍微米管。

所述氯化镍与乙二胺的摩尔比为1/4~1/8；所述氯化镍与硒代硫酸钠的摩尔比为1/1.5~1/3。

本发明所述硒化镍微米管的制备方法简单、重复性好，且产物具有良好的管状结构。

附图说明

图1 为前驱物硒代硫酸三乙二胺合镍（Ni(en)₃SeSO₃）的扫描图片。可以看出，前驱物Ni(en)₃SeSO₃具有管状六棱柱结构，管壁厚度约5.2微米，管口直径约22.5微米，管长度约100～200微米。

图2 为硒化镍（NiSe）微米管的扫描图片。可以看出，NiSe微米管保持了前驱物Ni(en)₃SeSO₃的形貌。

图3 为NiSe微米管的XRD图。可以看出，NiSe微米管为简单六方相晶体结构。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，通过实施例进行说明：

实施例 1：

称取0.1mol氯化镍溶于25mL蒸馏水中，加入0.4mol乙二胺与镍离子进行配位。同时，将0.15mol硒代硫酸钠溶解在另外一份25mL蒸馏水中。将两份溶液混合，即产生大量粉红色的硒代硫酸三乙二胺合镍针状晶体。以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通氮气，将管式炉加热至400℃，灼烧，得到黑色的硒化镍微米管。

实施例 2：

称取0.1mol氯化镍溶于25mL蒸馏水中，加入0.6mol乙二胺与镍离子进行配位。同时，将0.15mol硒代硫酸钠溶解在另外一份25mL蒸馏水中。将两份溶液混合，即产生大量粉红色的硒代硫酸三乙二胺合镍针状晶体。以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通氮气，将管式炉加热至400℃，灼烧，得到黑色的硒化镍微米管。

实施例 3：

称取0.1mol氯化镍溶于25mL蒸馏水中，加入0.8mol乙二胺与镍离子进行配位。同时，将0.15mol硒代硫酸钠溶解在另外一份25mL蒸馏水中。将两份溶液混合，即产生大量粉红色的硒代硫酸三乙二胺合镍针状晶体。以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通氮气，将管式炉加热至400℃，灼烧，得到黑色的硒化镍微米管。

实施例 4：

称取0.1mol氯化镍溶于25mL蒸馏水中，加入0.4mol乙二胺与镍离子进行配位。同时，将0.2mol硒代硫酸钠溶解在另外一份25mL蒸馏水中。将两份溶液混合，即产生大量粉红色的硒代硫酸三乙二胺合镍针状晶体。以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通氮气，将管式炉加热至400℃，灼烧，得到黑色的硒化镍微米管。

实施例 5：

称取0.1mol氯化镍溶于25mL蒸馏水中，加入0.4mol乙二胺与镍离子进行配位。同时，将0.3mol硒代硫酸钠溶解在另外一份25mL蒸馏水中。将两份溶液混合，即产生大量粉红色的硒代硫酸三乙二胺合镍针状晶体。以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通氮气，将管式炉加热至400℃，灼烧，得到黑色的硒化镍微米管。

实施例 6：

称取0.1mol氯化镍溶于25mL蒸馏水中，加入0.4mol乙二胺与镍离子进行配位。同时，将0.15mol硒代硫酸钠溶解在另外一份25mL蒸馏水中。将两份溶液混合，即产生大量粉红色的硒代硫酸三乙二胺合镍针状晶体。以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通氮气，将管式炉加热至500℃，灼烧，得到黑色的硒化镍微米管。

实施例 7：

称取0.1mol氯化镍溶于25mL蒸馏水中，加入0.4mol乙二胺与镍离子进行配位。同时，将0.15mol硒代硫酸钠溶解在另外一份25mL蒸馏水中。将两份溶液混合，即产生大量粉红色的硒代硫酸三乙二胺合镍针状晶体。以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通氮气，将管式炉加热至600℃，灼烧，得到黑色的硒化镍微米管。