[发明专利]一种油田含油污泥腐殖酸含量测定方法

说明书

本发明公开了污泥处理领域内的一种油田含油污泥腐殖酸含量测定方法，包括以下步骤：步骤1）制作污泥样品；步骤2）制备待测液；步骤3）绘制标准曲线，准备多份腐殖酸钠标准溶液于容量瓶中，加入氢氧化钠溶液定容至刻度线；利用紫外分光光度计对上述容量瓶中的溶液按浓度大小依次进行波长扫描，得到最大吸收峰所对应的波长值，并记录最大吸光度值，再绘制标准曲线，计算出线性方程；步骤4）样品浓度测量，将待测液稀释后放入紫外分光光度计，测定其吸光度，利用步骤3）的线性方程计算出腐殖酸含量，本发明填补了该领域的空白，本发明中的紫外分光光度法测试耗时短、操作简易、精度高，可用于油田含油污泥腐殖酸测量中。

技术领域

本发明涉及一种污泥成份测量方法，特别涉及一种油田污泥腐殖酸含量测定方法。

背景技术

腐殖酸是腐殖质的主要成分。是一种有机酸，其包括黑腐酸、棕腐酸和黄腐酸，一般作为评价土壤肥力的重要指标。油田含油污泥属于工业固废的一种，腐殖酸含量的测定对油田含油污泥无害化处理后的资源化利用具有重要意义。

经检索，未发现与油田含油污泥腐殖酸测定方法相关的专利或文献报导，现行的国标法：《土壤腐殖质组成的测定焦磷酸钠-氢氧化钠提取重铬酸钾氧化容量法》(NY/T1867-2010)、《土壤有机质测定法》(NY/T 85-1988)、《森林土壤腐殖质组成的测定》(LY/T1238-1999)。

上述三项标准所述测定方法适用于一般土壤，主要依据的原理是重铬酸钾溶液在强酸环境下可氧化土壤样品中大部分的有机物，通过计算滴定前后硫酸亚铁溶液消耗量，计算出有机碳量从而计算出土壤有机质含量及腐殖质含量。

含油污泥中腐殖酸的含量对油田含油污泥资源化利用有重要的科研价值，而目前尚未有针对油田含油污泥的腐殖酸含量测定技术。油田含油污泥体系本身均质性差，腐殖酸在其中不规律非均匀的分布导致不同测试样品之间往往差异大。取样不具有代表性，测试结果也不能准确反映含油污泥中腐殖酸的含量。

国标法适用于农业土壤、森林土壤等一般土壤，如果应用于油田含油污泥存在以下问题：

1)国标法中土壤样品准备过程中仅进行了风干处理。油田含油污泥结构复杂，油、水、砂互相包裹，另外还含油部分胶质、蜡、沥青质以及残留药剂，污泥组成复杂，黏度高，结块成团，大小不一，均质性差，导致测试样品之间差异大。

2)国标法中测定总碳量的原理不适用于油田含油污泥。油田含油污泥中含有大量的石油类有机物质，若不在测定前将石油类物质剔除，将严重影响腐殖酸含量测定结果的真实性。

3)国标法实验过程操作复杂、程序繁琐，耗时长，效率低。

发明内容

本发明的目的是提供一种油田含油污泥腐殖酸含量测定方法，其耗时短，测量精度高，操作简便。

本发明的目的是这样实现的：一种油田含油污泥腐殖酸含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)制作污泥样品，首先将原始污泥进行初步自然风干，取少量样品放入无胶滤筒，置入索氏提取器中，以甲苯为萃取剂进行油分离，油水分离后得到的残渣连续烘干至恒重，冷却至室温后，进行充分研磨，确保其全部通过100目筛，用四分法取一定量的样品于锥形瓶中待提取，其余样品置于干燥器内密封保存；

步骤2)制备待测液，在上述锥形瓶中加入氢氧化钠-焦磷酸钠混合提取液浸提，将上层清液放入冰箱冷藏保存，待测；

步骤3)绘制标准曲线，准备多份腐殖酸钠标准溶液于容量瓶中，加入氢氧化钠溶液定容至刻度线；利用紫外分光光度计对上述容量瓶中的溶液按浓度大小依次进行波长扫描，得到最大吸收峰的波长值，并记录吸光度值，再绘制标准曲线，计算出线性方程；

步骤4)样品浓度测量，将待测液稀释后放入紫外分光光度计，测定其吸光度，利用步骤3)的线性方程计算出腐殖酸含量。