[发明专利]一种快速阴离子色谱柱填料的制备方法

说明书

本发明是涉及离子色谱柱填料的一种快速阴离子色谱柱填料的制备方法，应用于制作快速阴离子色谱柱。本发明采取支持基质是表面含有磺酸基团的高交联亲水乙基苯乙烯‑二乙烯苯填料，功能基质是单体氯甲基苯乙烯和二乙烯基苯与单体乙酸乙烯酯或甲基丙烯酸缩水甘油酯采用微乳液聚合法共聚的纳米乳胶，经水解、破乳清洗、季铵化生成季铵化共聚物纳米乳胶，将支持基质与功能基质附聚制得快速阴离子交换树脂的技术方案，解决了现有乳胶附聚型阴离子色谱填料，支持基质磺化难控制，批次之间不一致，表面磺酸基数量过多，交换容量相对较大，无皂乳液聚合法合成乳胶粒度分布不均且颗粒大，制成的阴离子色谱柱柱容量相对较高，分离速度较慢的技术问题。

技术领域

本发明涉及离子色谱柱填料，具体的讲是一种快速阴离子色谱柱填料的制备方法。

背景技术

曾雪灵，《乳胶附聚型阴离子色谱填料的制备和评价》，浙江大学， 2016年硕士论文公开了一种表面磺化的支持基质与季铵化的纳米乳胶颗粒进行表面附聚，制得乳胶附聚型阴离子色谱填料的制备方法。在上述论文中，支持基质是采用在苯乙烯-二乙烯苯共聚体系表面磺化的方法制备，其缺点是磺化程度难以控制，批次之间难以做到一致，容易导致表面磺酸基数量过多，致使交换容量相对较大；乳胶是苯乙烯-甲基丙烯酸环氧丙脂体系采用无皂乳液聚合法合成，粒径300nm或以上，乳胶颗粒大且粒度分布不均匀；无皂乳液聚合法所用单体甲基丙烯酸环氧丙脂的环氧基团的反应活性高，容易与三级胺发生反应，导致附聚后的色谱柱柱容量相对较高，分离速度较慢。

发明内容

本发明要解决现有乳胶附聚型阴离子色谱填料制备中，支持基质磺化程度难以控制，批次之间难以做到一致，容易导致表面磺酸基数量过多，致使交换容量相对较大；无皂乳液聚合法合成乳胶粒度分布不均且颗粒大；制成的阴离子色谱柱柱容量相对较高，分离速度较慢的技术问题，提供一种支持基质磺化过程容易控制，表面磺酸基数量适中，纳米乳胶交换容量适宜，粒度小且相对均匀，制成的阴离子色谱柱柱容量适中，分离速度快的快速阴离子色谱柱填料的制备方法。

为了解决上述的技术问题，本发明采取的技术方案是：一种快速阴离子色谱柱填料的制备方法，包括支持基质与改性的共聚物纳米乳胶进行附聚，所述的支持基质是单体乙基苯乙烯和二乙烯苯的混合物与离子单体苯乙烯磺酸钾在表面进行反应，生成表面含有磺酸基团的高交联亲水乙基苯乙烯-二乙烯苯填料；所述的改性的共聚物纳米乳胶由单体氯甲基苯乙烯和二乙烯基苯与单体乙酸乙烯酯或甲基丙烯酸缩水甘油酯采用微乳液聚合法共聚而成，该共聚物纳米乳胶进行水解、破乳清洗、季铵化反应生成季铵化共聚物纳米乳胶；将季铵化共聚物纳米乳胶与所述的表面含有磺酸基团的高交联亲水乙基苯乙烯-二乙烯苯填料进行附聚，制得快速阴离子交换树脂。