[发明专利]一种通过将分析物富集到尖端提高解吸电离效率的方法

权利要求书

1.一种通过将分析物富集到金属纳米锥阵列的尖端上提高分析物解吸电离效率的表面辅助激光解吸电离质谱分析方法，其步骤如下：

(1)在提球硅片基底上组装聚苯乙烯微球；

(2)以聚苯乙烯微球作为掩膜用反应离子刻蚀技术，对提球硅片基底进行刻蚀；其特征在于，还包括如下步骤：

(3)用有机溶剂除去提球硅片基底上剩余的聚苯乙烯微球，得到有序硅纳米锥阵列；

(4)在制备的有序硅纳米锥阵列上沉积金膜，得到金膜覆盖的有序硅纳米锥阵列；

(5)用全氟硫醇分子修饰金膜覆盖的有序硅纳米锥阵列，得到超疏水性的表面辅助激光解吸电离质谱测试基底；

(6)滴加分析物溶液到超疏水性的表面辅助激光解吸电离质谱测试基底表面；

(7)晾干步骤(6)中制备的样品，进行质谱检测。

2.如权利要求1所述的一种通过将分析物富集到金属纳米锥阵列的尖端上提高分析物解吸电离效率的表面辅助激光解吸电离质谱分析方法，其特征在于：步骤(1)所述的在提球硅基底上组装聚苯乙烯微球，其步骤如下，

①清洗硅片：将多片硅片依次用丙酮、氯仿、乙醇和去离子水在40～100W下超声清洗3～10min，再用体积比1～3：1～3：5～7的NH₃·H₂O水溶液、H₂O₂水溶液、H₂O的混合溶液在80～100℃下加热清洗50～70min，最后用去离子水冲洗并用氮气吹干，分别得到提球硅片和排球硅片；

②配制聚苯乙烯微球的乙醇和去离子水的混合溶液：将直径100～4000nm的聚苯乙烯微球粉末0.1～1g加入到1～20mL、体积比1：1的去离子水和乙醇的混合溶液中，超声1～6h，使其混匀；

③聚苯乙烯微球单层膜的组装及转移：在干净表面皿中加入去离子水，并加入20～100μL、质量分数为0.5％～2％的表面活性剂十二烷基硫酸钠水溶液；然后用微量进样器将步骤①得到的聚苯乙烯微球的乙醇和去离子水混合溶液缓慢滴加到排球硅片上，并沿着排球硅片滑入表面皿的去离子水中，使其形成六方紧密堆积的聚苯乙烯微球单层膜，再加入5～25μL上述十二烷基硫酸钠水溶液使单层膜稳定；然后用提球硅片基底将聚苯乙烯微球提起，并倾斜放置直至水分完全挥发。

3.如权利要求1所述的一种通过将分析物富集到金属纳米锥阵列的尖端上提高分析物解吸电离效率的表面辅助激光解吸电离质谱分析方法，其特征在于：步骤(2)所述的以聚苯乙烯微球作为掩膜用反应离子刻蚀技术刻蚀硅，是将提球硅片基底在5×10^-5～8×10^-5Pa真空度下进行反应离子刻蚀，刻蚀的参数为：O₂流量为10～30sccm，SF₆流量为20～50sccm，CHF₃流量为10～60sccm，腔体压力为10～50mtorr，射频功率为10～200W，电感耦合等离子体功率为50～150W，刻蚀时间为10～25min。

4.如权利要求1所述的一种通过将分析物富集到金属纳米锥阵列的尖端上提高分析物解吸电离效率的表面辅助激光解吸电离质谱分析方法，其特征在于：步骤(3)所述的用有机溶剂除去剩余的聚苯乙烯微球，得到有序硅纳米锥阵列，是将步骤(2)刻蚀完的提球硅片基底依次放在丙酮、氯仿、乙醇和去离子水中以40～100W功率超声清洗3～10min，将剩余的聚苯乙烯微球除掉，从而得到有序硅纳米锥阵列,硅纳米锥的底面直径为100～4000nm，尖端直径为10～100nm，高度为400～3000nm。