[发明专利]一种以氯乙酸母液制取三氯乙酸的方法

说明书

一种以氯乙酸母液制取三氯乙酸的方法，涉及三氯乙酸的工业合成方法。将氯乙酸母液升温至110℃，脱水1小时后在加入催化剂硫，再通入氯气鼓泡，在保持150±5℃条件下进行鼓泡反应，即得三氯乙酸。本发明生产工艺简便，成本较低，产品质量稳定，且产品三氯乙酸用途广泛。所得产品三氯乙酸含量95%左右，收率80%～90%。本发明能够有效地回收利用氯乙酸母液，既减轻了环境污染。

技术领域

本发明涉及三氯乙酸的工业合成方法。

背景技术

三氯乙酸分子由于在羧基邻位的碳原子上有三个氯(Cl)取代，因此具有很强的酸性和腐蚀性，是制备农药、医药的重要中间体。三氯乙酸制备的钠盐可单独或配入2，4-二氯苯氧基乙酸(2，4-D)和2，4，5-三氯苯氧基乙酸(2，4，5-T)作为除草剂；在工业上或实验室中可用作酸催化剂而产生特殊的结果。此外，三氯乙酸还可用作金属表面处理时使用的酸蚀剂；生物化学品的提取剂以及蛋白质沉淀剂和显微镜样品的固定剂；塑料工业中的溶胀剂；纺织助剂和润滑油中的添加剂；医疗上用来去除角质化硬皮和疣，止血，治疗死髓牙的根管和牙源性角化囊肿等疾病。

在氯乙酸工业生产中，生产每吨一氯乙酸成品，约剩余0.11~0.112t氯乙酸母液。氯乙酸母液呈黄色或者褐色，暴露在空气中发白烟，有强烈的刺激性气味，氯乙酸母液中，组份大致为：一氯乙酸40%~45%，二氯乙酸30%~35%，乙酸及其他组分20%~30%。如果将以上氯乙酸母液直接排放，则存在极大的浪费以及环境污染等问题。

发明内容

针对现有技术制备氯乙酸过程中，反应不充分，母液存在浪费以及环境污染等问题，本发明提出一种以氯乙酸母液制取三氯乙酸的方法。

本发明技术方案如下：将氯乙酸母液升温至110℃，脱水1小时后在加入催化剂硫，再通入氯气鼓泡，在保持150±5℃条件下进行鼓泡反应，即得三氯乙酸。

在鼓泡反应过程中取氯化液样品进行分析，当三氯乙酸含量达到70%，反应液比重大于1.154g/cm³，通氯结束，取得三氯乙酸粗品。

将三氯乙酸粗品温度降至30℃进行抽滤或离心，所得固体，即三氯乙酸。

催化剂硫的投入质量为氯乙酸母液质量的2%。

本发明生产工艺简便，成本较低，产品质量稳定，且产品三氯乙酸用途广泛。所得产品三氯乙酸含量95%左右，收率80%～90%。本发明能够有效地回收利用氯乙酸母液，既减轻了环境污染。随着三氯乙酸下游产品的不断开发，三氯乙酸需求量将逐年增大，由氯乙酸母液制备三氯乙酸，作为一项环保创利项目，将会有广阔的应用前景。

具体实施方式

在带有冷凝回流装置的反应器中，加入100g的氯乙酸母液，加热升温至110℃，保持110℃脱水1小时，然后在氯乙酸母液中加入催化剂硫2g，通入氯气鼓泡，并继续升温至150℃，保持150±5℃，鼓泡反应。

在鼓泡反应过程约100小时左右，反应的氯化液样品进行分析，当三氯乙酸含量达到70%，反应液比重大于1.154g/cm³，通氯结束，取得三氯乙酸粗品。

将三氯乙酸粗品温度降至30℃进行抽滤或离心，所得结晶固体，即三氯乙酸。