[发明专利]一种层状富锂锰基材料Li1.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2的制备方法

权利要求书

1.Li_1.2Ni_0.13Co_0.13Mn_0.54O₂层状富锂锰基材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)共沉淀制备碳酸镍钴锰前驱体[Ni_0.13Co_0.13Mn_0.54]CO₂：

将镍盐、钴盐、锰盐按照所制备材料的金属离子比例Ni:Co:Mn＝1:1:4配制成均匀料液，称取足量弱酸钠盐配制成均质溶液作为沉淀剂，同时向弱酸钠盐溶液中加入碱性盐溶液配成碱性络合剂；反应釜内加入镍钴锰金属离子比例为Ni:Co:Mn＝1:1:4底液，利用碱性络合剂调制待釜内底液PH、温度、搅拌转速达到设定值时，将料液以一定的速度持续加入到反应釜中，连续反应15～20h；反应结束后，将釜内前驱体静置2～4小时，将反应釜内的前驱体取出洗涤、离心过滤，用鼓风干燥箱将前驱体充分干燥；

(2)配锂混料：

前驱体[Ni_0.13Co_0.13Mn_0.54]CO₂与锂源按物质的量比为M：Li＝1:1.2～1.5充分混合，其中M为Ni、Co、Mn的物质的量总和，其中Li原子物质的量过量3～8％；

(3)固相合成：

将步骤(2)所得的混合物充分干燥，在空气环境中采用马弗炉烧结，首先从室温升至400～500℃，线性升温时间为1～3h；然后保温4～6h；再升温至750～950℃，线性升温时间3～4h；然后保温12～18h；梯度煅烧完成之后自然冷却至室温，制备出Li_1.2Ni_0.13Co_0.13Mn_0.54O₂层状富锂锰基材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述镍盐为硝酸镍、硫酸镍、醋酸镍、草酸镍中一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钴盐为硝酸钴、硫酸钴、醋酸钴、草酸钴中一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述锰盐为硝酸锰、硫酸锰、醋酸锰、草酸锰中一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述弱酸钠盐为碳酸钠、醋酸钠、碳酸氢钠、草酸钠中一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碱性盐溶液为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氨水中一种或多种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中采用行星球磨机湿磨或研钵干磨将前驱体[Ni_0.13Co_0.13Mn_0.54]CO₂与锂源混合均匀。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述锂源为碳酸锂、醋酸锂、氢氧化锂、草酸锂、氟化锂中一种。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)采用全自动反应釜，能够持续搅拌、水浴恒温加热、蠕动泵定速进料、pH计控制沉淀剂的补给；反应后的前驱体采用滤布过滤并多次洗涤，去除前驱体中可溶性的盐溶液，反应及洗涤过程中的水都是蒸馏水，所述滤布的目数为1000～5000目，加料方式采用正加—并流、正加法、反加法、并流法中一种。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)采用行星球磨湿法球磨，采用玛瑙球磨罐及磨球，物料与磨球重量比为1:(2～8)，乙醇与物料混合比为1：(1.5～2.5)mL/g，行星球磨机自转转速为400～500rpm，球磨时间1～2h；或者研钵干式研磨，采用玛瑙研钵研磨至完全看不到锂盐。