[发明专利]一种高效环保的聚氯乙烯聚合工艺在审

专利信息
申请号: 201710280519.3 申请日: 2017-04-26
公开(公告)号: CN107098993A 公开(公告)日: 2017-08-29
发明(设计)人: 丘永桂;李毅;王小勇;王明钦;魏昭辉 申请(专利权)人: 安徽华塑股份有限公司
主分类号: C08F114/06 分类号: C08F114/06;C08F4/04;C08F4/34
代理公司: 南京众联专利代理有限公司32206 代理人: 周蔚然
地址: 233290*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 高效 环保 聚氯乙烯 聚合 工艺
【说明书】:

技术领域

发明涉及聚氯乙烯制备领域,具体涉及一种高效环保的聚氯乙烯聚合工艺。

背景技术

聚氯乙烯,英文简称PVC(Polyvinyl chloride),是氯乙烯单体根据自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物,为无定形结构的白色粉末,支化度较小,相对密度1.4左右,玻璃化温度77-90℃,对光和热的稳定性差,在实际应用中必须加入稳定剂以提高对热和光的稳定性。工业生产的PVC分子量一般在5万-11万范围内,具有较大的多分散性,分子量随聚合温度的降低而增加,无固定熔点,80-85℃开始软化,130℃变为粘弹态,160-180℃开始转变为粘流态,有较好的机械性能,抗张强度60MPa左右,冲击强度5-10kJ/m2,有优异的介电性能。PVC曾是世界上产量最大的通用塑料,应用非常广泛,在建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、瓶、发泡材料、密封材料、纤维等方面均有广泛应用。

聚氯乙烯合成方法有悬浮聚合法、乳液聚合法和本体聚合法。现有技术中本体聚合法是指将单体和引发剂直接进行反应,聚氯乙烯产品颗粒度较大,容易结成块状或者出现结釜现象,同时引发剂和生产的氯化氢夹杂在聚氯乙烯产品中导致产品纯度低,质量差,产品中各项物理机械性能指标不满足要求,影响它的应用范围。

因此,如何解决这些技术问题,已成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的不足,提供了一种高效环保的聚氯乙烯聚合工艺,解决了上述的技术问题。

为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种高效环保的聚氯乙烯聚合工艺,包括如下具体步骤:

(1)、首先将引发剂和防粘结剂加入到低沸点有机溶剂中,加热至一定温度,再使用液体喷雾器喷入反应釜中,反应釜内部设置的鼓风机吹入一定温度的热风,使引发剂和防粘结剂形成的小液滴悬浮在反应釜中并作上下循环运动;

(2)、然后通入气态的氯乙烯单体,反应10min-30min;

(3)、继续通入气态的氯乙烯单体,反应30min-90min;

(4)、利用鼓风机的风力将上述液滴状混有引发剂和防粘结剂的低沸点有机溶剂混合体系通过反应釜顶部的气流出口吹扫到另一个收集罐中,然后开启连接反应釜的真空泵除去反应釜内部剩余气体或液滴;所述气流出口设置滤板;

(5)、关闭气流出口,提高鼓风机吹入热风的温度进行循环干燥一段时间,至反应釜顶端设置的有机溶剂检测器检测到有机溶剂残留量为0-5ppm为止;

(6)、最后关闭鼓风机,收集沉降下来的干燥聚氯乙烯颗粒成品。

上述中引发剂受热分解后分解成自由基用于引发氯乙烯发生聚合反应,其溶解于低沸点有机溶剂中,一方面能降低其浓度,另一方面能依托溶剂分散更加均匀,与气体氯乙烯接触面积大大增加,提高初步引发效果;作为本发明的进一步改进,所述步骤(1)中引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二环己基甲腈、偶氮双丙烷胺、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯或过氧化甲乙酮中的一种或者多种,偶氮类和过氧化物类引发剂引发活性适中,反应易控,聚合过程无残渣,产品转化率高,分解产物无害。

上述中防粘结剂能够防止生成的聚氯乙烯产品之间结块或者形成较大的颗粒,以及避免聚氯乙烯在反应釜内壁上造成的结釜,增加聚氯乙烯的流动性;作为本发明的进一步改进,所述步骤(1)中防粘结剂选自氢氧化铝、白炭黑、滑石粉或硫酸钡中的一种或者多种,无机防粘结剂原料价廉易得,仅在粒子表面发挥作用,不会被聚氯乙烯吸收,而且制备得到的聚氯乙烯产品流动性好。

作为本发明的进一步改进,所述步骤(1)中低沸点有机溶剂选自甲醇或乙醇,沸点较低,反应加热温度和热风温度相应可以降低,减少能耗。

作为本发明的进一步改进,所述步骤(1)中引发剂、防粘结剂与低沸点有机溶剂的质量比为1-5:8-15:100;过少的引发剂使得引发速率慢,过多的引发剂导致成本加大;过少的防粘结剂,产品流动性差,过多的防粘结,容易混入聚氯乙烯颗粒中。

作为本发明的进一步改进,所述步骤(1)中的加热温度比相应的低沸点有机溶剂的沸点低5-10℃,保证有机溶剂以液滴状态存在,在鼓风机风力的作用下,带动引发剂和防粘结剂与氯乙烯气体充分接触反应。

作为本发明的进一步改进,所述步骤(1)中的鼓风机吹入热风的温度与低沸点有机溶剂的加热温度相同,引发反应温度恒定,保证反应持续不断地进行下去。

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