[发明专利]一种5(10)位α环氧甾族化合物的合成方法在审
申请号: | 201710279340.6 | 申请日: | 2017-04-25 |
公开(公告)号: | CN106866778A | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
发明(设计)人: | 杨坤;蒋青锋;蒋华容;李国磊 | 申请(专利权)人: | 广西万德药业有限公司 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
代理公司: | 深圳新创友知识产权代理有限公司44223 | 代理人: | 梁月钊 |
地址: | 530105 广西壮族自治区*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 10 甾族化合物 合成 方法 | ||
1.一种5(10)位α环氧甾族化合物的合成方法,其特征在于:以化合物I为原料,溶解在溶剂中,加入碱性溶液,再加入第一催化剂、第二催化剂、氧化剂,经化学合成得化合物Ⅱ,化学反应式为:
所述第一催化剂为:三氯乙腈、六氟丙酮和/或六氯丙酮;
所述第二催化剂为:α-苯基乙胺、酒石酸和/或樟脑酸;
其中,环A代表以下基团:
环B代表以下基团:
R1为C1-C3的烃基,R2为H或C1-C3的烃基。
2.如权利要求1所述5(10)位α环氧甾族化合物的合成方法,其特征在于:所述氧化剂为双氧水。
3.如权利要求1所述5(10)位α环氧甾族化合物的合成方法,其特征在于:所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷和/或四氯化碳。
4.如权利要求1所述的5(10)位α环氧甾族化合物的合成方法,其特征在于:所述碱性溶液为有机碱和/或无机碱。
5.如权利要求4所述5(10)位α环氧甾族化合物的合成方法,其特征在于:所述有机碱为三乙胺、三正丁胺、吡啶、DBU和/或4-二甲氨基吡啶;无机碱为磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、碳酸钠和/或碳酸氢钠配制的溶液。
6.如权利要求1所述5(10)位α环氧甾族化合物的合成方法,其特征在于:所述化学合成的温度为-30~0℃。
7.如权利要求1所述5(10)位α环氧甾族化合物的合成方法,其特征在于:还包括以下步骤:在经化学合成得化合物Ⅱ的溶液中,加入硫代硫酸钠溶液终止反应,分液,取有机层,洗涤有机层,过滤,浓缩,重结晶,干燥,即得。
8.如权利要求7所述5(10)位α环氧甾族化合物的合成方法,其特征在于:所述洗涤有机层的溶液为饱和碳酸氢钠溶液、饱和氯化纳溶液。
9.如权利要求7所述5(10)位α环氧甾族化合物的合成方法,其特征在于:所述浓缩温度为50℃以下,所述干燥温度为70℃以下。
10.如权利要求7所述5(10)位α环氧甾族化合物的合成方法,其特征在于:所述重结晶溶剂为异丙醚、四氢呋喃或石油醚。
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