[发明专利]一种横截面透射电镜试样机械预减薄方法

说明书

本发明涉及的是一种横截面透射电镜试样机械预减薄方法。该方法将试样连同螺母垫圈粘在不锈钢钢柱端面的中心后手持砂纸研磨。研磨过程中通过使用固定在底座上的数显千分表多点测量螺母垫圈厚度以保证试样的厚度和上下面的平行。试样研磨到接近原始厚度一半时翻面，并按照同样的方法将试样研磨到0.03mm。采用本发明所确定的方法，可以克服制样过程出现的预减薄尺寸不到位或磨漏情况。同时也避免将试样磨成楔形，从而得到损伤小、厚度合格、上下面平行的预减薄试样。本发明所述的方法不仅适用于研究界面的横截面透射试样的预减薄，同样也适用于块体材料，具有成本低、成功率高等优点。

技术领域

本发明涉及一种将透射电镜样品机械预减薄到所需要的尺寸的方法，特别适用于横截面透射电镜样品机械预减薄，同样也适用于块体材料的透射电镜样品的机械预减薄，属于透射电镜样品制备领域。

背景技术

透射电子显微镜(TEM)是观察和分析材料形貌、组织和结构的有效工具。样品的制备在电子显微学的研究中起着决定性的作用。聚焦离子束(FIB)可以制备较好的透射电镜试样，但是其设备昂贵、制备试样成本高，并不能在所有的科研机构普及。因此，传统的方法如电解双喷、离子减薄、超薄切片等仍然是主要的透射电镜试样制备方法。这些方法在制样过程中，都需要把试样预减薄到一定的厚度。如在研究块体材料时，需要将试样预减薄到60μm～80μm后冲成Φ3的小试样，然后使用电解双喷的方法可以制备出较好的透射试样。但是针对研究涂层、镀层和表面纳米化样品的横截面样品，其制样难度大于块体材料。如文献(陈春焕，任瑞铭等.表面纳米化材料横截面透射电镜试样的制备[J].理化检测-物理分册，2009,45(11)：680-683.0)中使用的方法制备了较好的横截面试样。但是该方法在离子减薄之前仍需要将试样预减薄到30μm左右。对于直径为Φ3的半圆在研磨过程中，很难保证试样上下面的平行，容易将试样研磨成楔形。其次，30μm左右的厚度很难控制，传统的测量方法是靠经验估测试样的厚度后取下试样，使用螺旋测微器测量试样的厚度。而试样在取下测量过程中容易造成试样的损伤。其它方法例如使用专用的夹具放在磨抛机上将试样研磨至所需厚度，但是仍不能够较为精确的控制试样的厚度，也会出现试样研磨尺寸不到位、试样上下面不平行的问题。因此，如何得到尺寸精确、上下面平行的机械预减薄试样对于制备横截面TEM样品是很关键的一步。

发明内容

本发明的提出，是针对横截面透射试样机械预减薄到0.030mm左右过程中遇到的预减薄尺寸过厚或试样研磨穿孔、试样丢失，以及试样上下面不平行等预减薄成功率低的问题，提出一种可行的横截面透射电镜试样预减薄的方法。

本发明的技术解决方案是这样现实的：

一种横截面透射电镜试样机械预减薄方法，包括直径为3mm的半圆样品条、试样、垫圈、不锈钢钢柱、固定在底座上的数显千分表，其特征在于包括以下步骤：

步骤一：使用线切割从样品上切下直径为3mm的半圆样品条，将两个半圆样品条用Gatan G2树脂将其对粘加热固化，固化温度80～120℃，固化时间1小时；

步骤二：将树脂固化后的直径为3mm的样品条，用低速锯切割下厚度为0.8mm的试样；

步骤三：制作外径20mm、内径6mm、厚度0.8mm、材质为45号钢的垫圈；

步骤四：制作两端面平行度公差为0.008mm的不锈钢圆柱；

步骤五：将不锈钢圆柱放在加热台上加热到135℃，使Gatan石蜡融化，把直径为3mm、厚度为0.8mm的试样和垫圈粘在不锈钢钢柱的端面，试样位于垫圈的内部，用镊子压平；