[发明专利]一种生产2‑氯‑4‑三氟甲基吡啶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工合成技术领域，具体涉及一种生产2-氯-4-三氟甲基吡啶的方法。

背景技术

2-氯-4-三氟甲基吡啶，分子式为C₆H₃ClF₃N，分子量181.54，结构式如下式(1)。2-氯-4-三氟甲基吡啶是一种重要的农药中间体、医药中间体、化学试剂，其应用十分广泛，加之合成困难，一直无法实现工业化生产，市场价一直居高不下。因此，实现2-氯-4-三氟甲基吡啶的工业化生产，成为目前亟需解决的问题。

发明内容

为了克服现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种生产2-氯-4-三氟甲基吡啶的方法。

本发明所采用的技术方案是：

一种生产2-氯-4-三氟甲基吡啶的方法，该方法是以2-氨基-4-甲基吡啶为原料，依次进行重氮化、氯化和氟化反应过程获得2-氯-4-三氟甲基吡啶。该方法具体包括以下步骤：

(1)重氮化反应：以2-氨基-4-甲基吡啶为原料，2-氨基-4-甲基吡啶、亚硝酸钠和氯化氢在反应釜中经重氮化反应，获得2-氯-4-甲基吡啶；

该重氮化反应中，控制反应温度为-10℃～50℃。

该重氮化反应中，2-氨基-4-甲基吡啶、亚硝酸钠和氯化氢投料摩尔比例为1：(1～4)：(1～4)。

(2)氯化反应：以步骤(1)得到的2-氯-4-甲基吡啶作为氯化反应的原料，在装有2-氯-4-甲基吡啶的反应釜中通入氯气进行氯化反应，经氯化反应得到主产物2-氯-4-三氯甲基吡啶和副产品氯化氢；

该氯化反应中，控制反应温度为100℃～200℃；氯化反应中，2-氯-4-甲基吡啶与氯气的摩尔比例为1：(5～20)。

(3)氟化反应：以步骤(2)得到的2-氯-4-三氯甲基吡啶作为氟化反应的原料，将其投入高压反应釜中，然后加入无水氟化氢进行氟化反应；反应后得到主产物2-氯-4-三氟甲基吡啶和副产品2-氟-4-三氟甲基吡啶。

该氟化反应中，控制反应温度为160℃～240℃，控制反应压力为2MPa～10MPa。

该氟化反应中，2-氯-4-三氯甲基吡啶与无水氟化氢的摩尔比例为1：(3～10)。

所得副产品2-氟-4-三氟甲基吡啶，可以再次经过重氮化反应，获得2-氯-4-三氟甲基吡啶。

与现有技术相比，本发明生产方法的有益效果如下：

1、本发明生产2-氯-4-三氟甲基吡啶时，仅需要重氮化、氯化、氟化这三个反应步骤，简化了生产流程，且使得产品的合成可以进行工业化生产，大大节省了成本，提高了产量和生产规模。

2、本发明第一步重氮化反应是以2-氨基-4-甲基吡啶为原料与亚硝酸钠和氯化氢在反应釜中反应，反应得到2-氯-4-甲基吡啶。第二步以2-氯-4-甲基吡啶为第二步氯化反应的原料在反应釜中通入氯气进行反应，反应得到主产物2-氯-4-三氯甲基吡啶和副产品氯化氢，副产品氯化氯可以回收利用；第三步以2-氯-4-三氯甲基吡啶为第三步氟化反应的原料在高压釜中反应，将物料投入反应釜中后加入无水氟化氢，反应后得到主产物2-氯-4-三氟甲基吡啶和副产品2-氟-4-三氟甲基吡啶，副产品2-氟-4-三氟甲基吡啶可以再次经过重氮化反应生成2-氯-4-三氟甲基吡啶。本发明方法副产品可以全部重复利用，成本低。

3、本发明方法制备的2-氯-4-三氟甲基吡啶纯度≥93％，收率≥95％。

附图说明

图1为实施例1制备的2-氯-4-三氟甲基吡啶的FID图。

具体实施方式

下面将通过具体实施例对本发明做进一步的具体描述，但不能理解为是对本发明保护范围的限定。

实施例1：

首先以2-氨基-4-甲基吡啶为原料投入100公斤反应釜中，再在反应釜中加入亚硝酸钠150公斤，之后持续通入氯化氢100公斤，反应温度调节在20℃下进行反应。反应生成初产后简蒸分离得到2-氯-4-甲基吡啶120公斤(含量98％)。待反应完成后准备进行第二步反应。

第二步反应为氯化反应。将第一步简蒸分离后的初产进入氯化反应釜进行氯化反应，持续通入氯气1吨。氯化反应控制釜温为180℃进行反应。反应控制2-氯-4-甲基吡啶和氯气摩尔比为1：5到1：20之间，本次反应投料比例控制在1：15下进行反应。反应初产进入初产接收罐，重量为230公斤(含量95％)。准备进行下步氟化反应。