[发明专利]一种聚吡咯/纳米氧化锡锑/凹凸棒土导电复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种导电材料的制备方法，具体涉及一种聚吡咯/纳米氧化锡锑/凹凸棒土导电复合材料的制备方法。

背景技术

凹凸棒土是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐黏土矿物，其晶体呈针状、纤维状集合体，单根纤维晶的直径在 20nm 左右，长度可达几个µm，是一种天然的一维纳米材料。在涂料行业中，可以使用凹凸棒土来弥补某些增稠剂和分散剂的不足，已取得较好的效果。凹凸棒土可用作涂料的增稠剂、阻流剂和均化剂，尤其适用于外墙涂料、屋面涂料、结构涂料和胶凝涂料。其中导电凹凸棒土还可以作为一种功能材料，在抗静电涂料中具有广泛的应用。

纳米氧化锡锑作为一种新型多功能粉体，具有可见光透过率高、电导率高、能反射红外线等特征。与传统的抗静电材料，如炭黑、表面活性剂、金属粉体相比相比，纳米氧化锡锑具有明显的优势，主要表现在良好的导电性，浅色透明性，良好的耐候性和稳定性以及低的红外发射率等方面，是一种极具发展潜力的新型多功能导电材料。为降低纳米氧化锡锑的使用成本或改善原有纳米氧化锡锑的色度（如氧化锡锑的深蓝色减弱为浅灰色），可以通过化学方法在某些白色的粉末表面（如白色凹凸棒土）包覆纳米氧化锡锑形成复合导电粉体，从而降低生产成本。

聚吡咯是导电聚合物中的一种，其导电率高达220scm^-1左右，具有良好的电化学和化学氧化还原稳定性，其电导率可在2-3年内保持稳定，是导电稳定性最好的导电聚合物之一。但是纯聚吡咯同时也有不可忽视的缺陷，比如机械延展性较差、加工困难、综合力学性能差等，须经改性加以应用，其中聚吡咯的复合改性特别是与无机物的复合是解决其加工性能和力学性能的最有效途径。与无机物复合所得到的聚吡咯/无机导电复合材料，既具有聚吡咯优良的导电性能，又具有无机物独特的物化性能。因此，本发明研究了一种聚吡咯/纳米氧化锡锑/凹凸棒土导电复合材料的制备方法，通过将凹凸棒土、纳米氧化锡锑、聚吡咯三种材料相互复合相互改性，不仅具有较高的电导率和机械强度，还具有优良的热稳定性、抗氧化性、耐候性、机械延展性和加工性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚吡咯/纳米氧化锡锑/凹凸棒土导电复合材料的制备方法，本发明将凹凸棒土、纳米氧化锡锑、聚吡咯三种材料相互复合相互改性，不仅具有较高的电导率和机械强度，还具有优良的热稳定性、抗氧化性、耐候性、机械延展性和加工性。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种聚吡咯/纳米氧化锡锑/凹凸棒土导电复合材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照质量比1:0.05-0.15将SnCl₄·5H₂O和SbCl₃混合均匀，然后按照固液比1:20-30将混合物加入到无水乙醇中，搅拌均匀后再加入相当于混合物质量3-5%的聚乙二醇600，并用质量分数为25%的氨水溶液调节溶液PH=2-3，在室温下以1500-2500r/min的转速搅拌30-50min，静置陈化5-10h，离心分离凝胶物，除去上层清液后，用乙醇洗涤，然后再离心分离，重复洗涤离心3-4次，得到纳米氧化锡锑前驱体凝胶；

（2）按照质量比1:0.3-0.4将纳米氧化锡锑前驱体凝胶和提纯增白处理后的凹凸棒土混合，在2000-3000r/min的转速下搅拌20-40min，然后进行超临界CO₂干燥，干燥完成后以2-3℃/min的速率升温至380-440℃，保温1-2h，再以1-2℃/min的速率升温至550-600℃，保温2-3h，冷却至室温，得到纳米氧化锡锑/凹凸棒土复合材料；

（3）按照上述制得的纳米氧化锡锑/凹凸棒土复合材料加水超声搅拌制成质量分数为8-12%的浆液；然后再加入相当于纳米氧化锡锑/凹凸棒土复合材料质量30-40%的吡咯和20-30%的十二烷基磺酸钠，在800-1200r/min的转速下搅拌10-15min；最后将过硫酸铵溶于25-30倍质量的水中，过硫酸铵与吡咯的摩尔比为1-1.5:1，再迅速加入到上述浆液中在15-20℃温度以及1000-1500r/min的转速下搅拌反应2-4h，抽滤，并用去离子水洗涤至滤液为无色，将滤饼于60-70℃下干燥4-7h，研磨，过筛，即得所需的聚吡咯/纳米氧化锡锑/凹凸棒土导电复合材料。

步骤（1）中所述的离心分离转速为4000-6000r/min，时间为20-40min。