[发明专利]一种稀土改性凹凸棒土负载钛酸锶/氧化锡/硫化锌复合纳米材料的制备方法

权利要求书

1.一种稀土改性凹凸棒土负载钛酸锶/氧化锡/硫化锌复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按照等摩尔比称取醋酸锶和钛酸四丁酯，然后将醋酸锶溶于3-4倍质量的蒸馏水中，再向所得的溶液中加入相当于醋酸锶质量4-7%的氯化镧，在40-50℃水浴温度下，搅拌3-6min，得溶液A；将钛酸四丁酯溶于15-20倍体积的异丙醇中，得溶液B；然后在磁力搅拌下将溶液A以每秒2-3滴的速度逐滴加入到溶液B中，滴加完成后继续搅拌4-7min，静置陈化24-48h，形成凝胶A；

(2)将四氯化锡溶于蒸馏水配制成浓度为0.5mol/L的溶液，再加入相当于四氯化锡质量分数3-5%的硫酸铕，在45-55℃水浴温度下，搅拌2-4min，得溶液C；在磁力搅拌下以每秒2-3滴的速度向溶液C逐滴加入2mol/L的氨水溶液，使得溶液PH=7-8，在30-40℃水浴温度下恒温静置陈化8-12h，得凝胶B；

(3)按照体积比1:1:0.2-0.4称取1mol/L醋酸锌水溶液、1mol/L硫代乙酰胺水溶液和0.01mol/L硝酸钇水溶液，然后将1mol/L醋酸锌水溶液和0.01mol/L硝酸钇水溶液混合均匀，再加入相当于醋酸锌4-5倍质量的三聚磷酸钠，高速搅拌5-10min，然后在磁力搅拌下以每秒3-4滴的速度逐滴加入1mol/L硫代乙酰胺水溶液，加热至130-150℃，恒温反应5-8h，反应结束后冷却至室温，离心分离，将得到的固体产物用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤3-4次，在70-80℃下真空干燥24-48h，即得掺钇纳米硫化锌；

(4)按照质量比1:0.5-0.8:3-4:0.3-0.6将凝胶A、凝胶B、纯化凹凸棒土和掺钇纳米硫化锌混合，在1000-2000r/min的转速下搅拌25-40min，过滤，放置2-3天后在110-120℃下烘干至恒重，烘干后在300-350℃下预烧1.5-2.5h，升温至420-460℃，恒温2.5-3.5h，再升温至560-620℃，恒温1.5-2.5h，再升温至680-740℃，恒温1-2h，自然冷却，次日取出，即得所需的稀土改性凹凸棒土负载钛酸锶/氧化锡/硫化锌复合纳米材料。

2.根据权利要求1所述的一种稀土改性凹凸棒土负载钛酸锶/氧化锡/硫化锌复合纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述高速搅拌的转速为2500-3000r/min。

3.根据权利要求1所述的一种稀土改性凹凸棒土负载钛酸锶/氧化锡/硫化锌复合纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述离心分离的转速为5000-6000r/min，时间为15-25min。

4.根据权利要求1所述的一种稀土改性凹凸棒土负载钛酸锶/氧化锡/硫化锌复合纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的将凹凸棒土研磨至100目以下，然后按照固液比1:8-10将凹凸棒土加入水中，在1500-2000r/min的转速下以及70-80℃水浴温度下搅拌制浆，得到凹凸棒土悬浮液，然后对凹凸棒土悬浮液进行高压脉冲电场处理，电场强度为30-40kV/cm，脉冲电场频率为200-300Hz，处理时间为5-10s，处理完毕后向凹凸棒土悬浮液中加入相当于凹凸棒土质量5-10%的六偏磷酸钠和4-7%的丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物，在4000-5000r/min的转速下球磨20-30min，再在150-200W的功率下超声波分散30-40min，然后在500-800r/min的转速下离心分离30-40min，去除杂质，倒出剩余的悬浮液，再在6000-8000r/min的转速下离心分离10-20min，所得的底部物质经洗涤、干燥、研磨、过筛即得纯化凹凸棒土。