[发明专利]一种聚丙烯酰胺/凹凸棒土负载钨酸钙复合增稠剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚丙烯酰胺/凹凸棒土负载钨酸钙复合增稠剂的制备方法，属于涂料助剂领域。

背景技术

增稠剂是一类应用广泛的流变助剂，涂料加入增稠剂后不仅能使涂料增稠以获得优异的机械及物理化学稳定性，在涂料施工中起到控制流变性的作用。目前涂料常用增稠剂按其组成分主要分为四类：无机增稠剂、纤维素类增稠剂、聚丙烯酸类增稠剂、聚氨酯类增稠剂以及无机增稠剂，其中聚丙烯酸类增稠剂因其增稠效果好、不易水解等特点而受到广泛关注。无机增稠剂是一类遇水膨胀而形成具有良好触变性能的凝胶矿物，常见的有凹凸棒土、膨润土、海泡石、硅酸镁锂等，与无机增稠剂相比较，有机增稠剂具有较好的增稠能力，但是耐电解质性普遍较弱，而无机增稠剂PH值适应范围广。

凹凸棒土是一种层链状结构的水富镁铝硅酸粘土矿物，凹凸棒土在水中分散后其棒状晶体束折散而形成杂乱的“柴垛”式的架状网络结构。目前很多厂家为了达到优势互补，同时降低生产成本，将凹凸棒土与丙烯酰胺进行原位聚合以达到二者的协同效应，得到增稠能力强、耐电解质性好的凹凸棒土基聚丙烯酰胺复合增稠剂。但是还未见到采用凹凸棒土负载钨酸钙与丙烯酰胺复合制得的聚丙烯酰胺/凹凸棒土负载钨酸钙复合增稠剂。因此，本发明开发了一种聚丙烯酰胺/ 凹凸棒土负载钨酸钙复合增稠剂的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚丙烯酰胺/凹凸棒土负载钨酸钙复合增稠剂的制备方法，本发明采用凹凸棒土负载钨酸钙与丙烯酰胺复合，二者相互协同作用，使制得的聚丙烯酰胺/凹凸棒土负载钨酸钙复合增稠剂不仅具有优良的增稠性和耐电解质性能，还可以发挥钨酸钙在X射线、电子束、紫外线等激发下均能发出蓝色荧光的性能。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种聚丙烯酰胺/凹凸棒土负载钨酸钙复合增稠剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照等摩尔比称取钨酸铵和硝酸钙；然后按照固液比1:30-40将钨酸铵加入到体积分数为50％的乙醇水溶液中，在室温下磁力搅拌15-20min，使其充分溶解，然后再加入相当于钨酸铵质量1.5-2倍的柠檬酸和7-9倍的聚乙二醇，在45-55℃水浴温度下磁力搅拌20-30min，使其混合均匀后加入硝酸钙，在 90-100℃水浴温度下磁力搅拌2-3h，得到溶胶，然后加入相当于溶胶质量40-50％的提纯增白处理的凹凸棒土，在140-160℃油浴温度下磁力搅拌1-2h，自然冷却至室温，静置24-48h；

(2)将上述步骤(1)制得的产物以2-3℃/min的速率升温至360-420℃，保温2-3h，再以1-2℃/min的速率升温至580-640℃，保温1.5-2.5h，自然冷却至室温后以4-6℃/min的速率升温至770-830℃，保温1-2h，再以1-3℃/min 的速率降温至490-550℃，保温2-3h，自然冷却至室温，即得所需的凹凸棒土负载钨酸钙(2)；

(3)按照固液比1:3-5将丙烯酰胺加入水中搅拌配成溶液，然后加入相当于丙烯酰胺质量10-15％的凹凸棒土负载钨酸钙和1-2％的过硫酸铵，充分搅拌均匀后通氮气除氧20-30min，再水浴加热至50-60℃，恒温搅拌反应2-4h，冷却至室温，抽滤，烘干；

(4)按照固液比1:5-7将步骤(3)烘干后的产物加入到摩尔浓度为1-2mol/L 的氢氧化钠溶液中，水浴加热至65-75℃，恒温搅拌反应1-3h后再加入适量的水，搅拌制成质量浓度为1-2％的聚丙烯酰胺/凹凸棒土负载钨酸钙复合增稠剂浆液。

步骤(1)中所述的凹凸棒土的提纯增白处理包括以下步骤：

(1)将凹凸棒土粉碎，过80-120目筛后，在680-740℃下焙烧1-2h，冷却至室温；然后按照固液比1:10-15将焙烧后的凹凸棒土加入到摩尔浓度为1mol/L 的盐酸溶液中，再进行高压脉冲电场处理，电场强度为20-30kV/cm，脉冲电场频率为200-300Hz，处理时间为8-12s，处理完毕后水浴加热至65-75℃，在 1000-1500r/min转速下搅拌30-40min，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤至中性，烘干，粉碎，研细，过100-150目筛；