[发明专利]具有光学温敏性复合水凝胶的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710273881.8 申请日: 2017-04-25
公开(公告)号: CN107051341B 公开(公告)日: 2020-03-17
发明(设计)人: 仲慧;杨凯;程志鹏;徐继明;张莉莉;殷竟州;盛振环;刘根青;蒋花婷;袁君研 申请(专利权)人: 淮阴师范学院
主分类号: B01J13/00 分类号: B01J13/00;C08F220/54;C08F222/38;C08K9/04;C08K3/34;C08K3/08
代理公司: 淮安市科翔专利商标事务所 32110 代理人: 韩晓斌
地址: 223300 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 具有 光学 温敏性 复合 凝胶 制备 方法
【权利要求书】:

1.具有光学温敏性复合水凝胶的制备方法,它的步骤是:通过柠檬酸钠作为还原剂还原HAuCl4,得到纳米金溶液;对凹凸棒土使用3 -巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)进行改性,改性凹凸棒土(org-ATP)分散液中加入纳米金溶液,得到凹凸棒土/纳米金(ATP-AuNPs);通过N-异丙基丙烯酰胺,引发剂过硫酸铵(APS),加速剂偏重亚硫酸铵(SPS),交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA),在二次蒸馏水中,在氮气氛围下,对凹凸棒土/纳米金(ATP-AuNPs)聚合得到PNIPAM-ATP-AuNPs凝胶;其特征是该复合水凝胶制备方法的具体步骤如下:

(1)取3.4ml-6ml的1mM HAuCl4 配置100ml的水溶液,圆底烧瓶加热至沸,立即加入10-20ml 的38.8mM柠檬酸钠溶液,溶液变为紫红色稳定后,持续加热10min,移除热源,搅拌15min,得纳米金溶液;

(2)取0.5-2.5g凹凸棒土溶解于10ml的水中,转速6000rpm/min搅拌5min,超声20min;加入3 -巯丙基三甲氧基硅烷0.5-2.5g,转速6000rpm/min搅拌15min,置于80℃真空干燥箱中过夜;使用二氯甲烷洗涤三次,再用无水乙醇用索氏提取器提取24h,置于70℃的真空干燥箱中干燥,得到改性凹凸棒土(org-ATP);以去离子水做溶剂,配置1-2mg/ml的改性凹凸棒土(org-ATP)分散液;取10-20ml 改性凹凸棒土(org-ATP)分散液,加入步骤(1)的50-100ml的纳米金溶液中,搅拌过夜,用无水乙醇和去离子水洗涤3次,置于70℃的真空干燥箱中干燥,得到凹凸棒土/纳米金(ATP-AuNPs);

(3)取200-400mg步骤(2)的凹凸棒土/纳米金(ATP-AuNPs)和80-160mg 十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),溶于10-20ml 的去离子水中,超声搅拌24h,用无水乙醇、去离子水交叉洗涤,离心至上层清液中滴加硝酸银无沉淀为止,真空烘箱中70 ℃ 烘干,研磨过筛,得到改性凹凸棒土/纳米金;

(4)将改性凹凸棒土/纳米金溶于水中,配置成0.01-0.03g/ml 的分散液;再加入0.5-2.5g N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、7-10mg MBA,通氮气搅拌20min;接着加入2.5-5mg APS、2-4mg SPS,搅拌2min;反应器密封,置于25℃的恒温水浴槽中,引发聚合24h,得光学温敏性AuNPs/ATP/PNIPAM智能复合水凝胶。

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