[发明专利]一种在吡啶功能化聚乙烯醇中引入双核吗啉离子液体构筑复合阴离子膜的方法

权利要求书

1.一种在吡啶功能化聚乙烯醇中引入双核吗啉离子液体构筑复合阴离子膜的方法，其特征在于步骤如下：

步骤（1）：将溴代十二烷，NaOH水溶液置于圆底烧瓶中，搅拌加热至40 ^oC；另将吗啉水溶液预热至70 ^oC后置入恒压滴液漏斗中，并将其缓慢滴入装有溴代十二烷和NaOH的圆底烧瓶中，加热至130 ^oC持续搅拌7 h；待反应产物冷却至室温后将其倒入分液漏斗中，得到上层液体即为中间体：十二烷基吗啉；

步骤（2）：称取第一步制得的中间体于圆底烧瓶中，加入1,4-二溴丁烷，其中1,4-二溴丁烷与中间体十二烷基吗啉的摩尔比为1：2，在110 ^oC下加热搅拌7 h；将得到的黄色粘稠状液体置于50 ^oC真空干燥箱干燥24 h，得到溴代双核十二烷基吗啉[Nbmd]Br；称取适量[Nbmd]Br和KOH于锥形瓶中，然后加入过量无水乙醇溶液，室温搅拌48 h，直至不再有白色沉淀析出为止；将产物离心处理除去白色固体KBr，剩余液体通过减压蒸馏除去溶剂乙醇，将得到的黄色粘稠液体置于80 ^oC真空干燥箱中干燥48 h，即得到双核吗啉碱性离子液体[Nbmd]OH；

步骤（3）：称取PVA粉末溶于去离子水中，在95-100 ^oC下加热搅拌至透明均一溶液，得到质量分数为6%的PVA储备液；将4-甲酰基-1-甲基吡啶苯磺酸盐 (FP) 加入上述储备液中，并加入37 wt.%的HCL，室温下搅拌3 h后，加热至50 ^oC继续搅拌1 h；待其冷却至室温后，将[Nbmd]OH离子液体加入上述溶液中持续搅拌1 h后滴加10 wt.%的GA溶液, 反应10 min后得铸膜液；采用流延法将铸膜液倒入玻璃板中，室温干燥3天即得到PVA-FP/[Nbmd]OH复合膜。

2.根据权利要求1所述的一种在吡啶功能化聚乙烯醇中引入双核吗啉离子液体构筑复合阴离子膜的方法，其特征在于所述的步骤（1）中原料摩尔比为溴代十二烷：吗啉：NaOH：水=1 : 1.2 : 1.5 : 5。

3.根据权利要求1所述的一种在吡啶功能化聚乙烯醇中引入双核吗啉离子液体构筑复合阴离子膜的方法，其特征在于所述的步骤（2）中，[Nbmd]Br和KOH按摩尔比n_KOH : n_[Nbmd]Br=2 : 1称取。

4.根据权利要求1所述的一种在吡啶功能化聚乙烯醇中引入双核吗啉离子液体构筑复合阴离子膜的方法，其特征在于所述的步骤（3）中称取3 g PVA粉末溶于去离子水中，在95-100 ^oC下加热搅拌至透明均一溶液，得到质量分数为6%的PVA储备液；将1 g 4-甲酰基-1-甲基吡啶苯磺酸盐 (FP) 加入上述储备液中，并加入3 mL 37 wt.%的HCL，室温下搅拌3 h后，加热至50 ^oC继续搅拌1 h。

5.根据权利要求1所述的一种在吡啶功能化聚乙烯醇中引入双核吗啉离子液体构筑复合阴离子膜的方法，其特征在于所述的步骤（3）中 [Nbmd]OH离子液体按质量比PVA:[Nbmd]OH=1:X加入上述溶液中，X=0.5,1.0,1.5,2.0,2.5。