[发明专利]一种抗菌水性聚氨酯涂料的制备方法

权利要求书

1.一种抗菌水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

水性聚氨酯的制备：

将异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇在80～90℃下搅拌，再加入二月桂酸二丁基锡作为催化剂，保温1.5～2.5h；降温至65～75℃后，将溶于丙酮的二羟甲基丁酸加入，回流1.5～2.5h；降温至55～64℃，加入甲基丙烯酸羟乙酯，保温5～7h；冷却至室温，加入三乙胺中和10min，滴加去离子水以1300～1700r/min搅拌20～40min；

涂料的制备：

将石墨烯/TiO₂复合材料和光引发剂溶于丙酮，利用旋转蒸发仪将溶剂蒸出，得到石墨烯/TiO₂f复合材料和光引发剂混合物，超声分散于制备好的水性聚氨酯中，常温固化成膜，即得抗菌水性聚氨酯涂料。

2.根据权利要求1所述的一种抗菌水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/TiO₂复合材料和光引发剂的质量比为2～4:1。

3.根据权利要求1所述的一种抗菌水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/TiO₂复合材料的制备方法如下：

氧化石墨烯的制备：

将石墨粉放入到容器中，并将容器放入冰水浴中，向容器中加入浓硫酸，搅拌5～10min；缓慢加入高锰酸钾，继续搅拌15～20min；接着将容器置于常温下搅拌21～26h；然后将容器放入冰水浴中，加入去离子水，保持冰水浴4～7min，逐滴滴加双氧水至无气泡产生；最后过滤，用盐酸洗涤，再用去离子水洗至中性，超声剥离后得氧化石墨烯；

纳米TiO₂的制备：

将无水乙醇缓慢滴加到钛酸丁酯中，在恒温水浴中搅拌得到均匀的混合溶液；然后加入盐酸，再缓慢滴加去离子水，继续搅拌得到钛酸丁酯溶液，接着将钛酸丁酯溶液进行干燥、高温煅烧得到淡黄色晶体；最后将淡黄色晶体与无水乙醇混合后进行研磨，即得纳米TiO₂；

石墨烯/TiO₂复合材料的制备：

将氧化石墨烯分散到无水乙醇中，加入纳米TiO₂，在聚四氟乙烯反应釜中进行反应，冷却后除去溶剂，干燥研磨成粉，即得石墨烯/TiO₂复合材料。

4.根据权利要求1所述的一种抗菌水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/TiO₂复合材料的制备方法如下：

氧化石墨烯的制备：

将石墨粉放入到烧瓶中，并将烧瓶放入冰水浴中，向烧瓶中加入浓硫酸，搅拌5～10min；缓慢加入高锰酸钾，继续搅拌15～20min；接着将容器置于常温下搅拌21～26h；然后将容器放入冰水浴中，加入去离子水，保持冰水浴4～7min，逐滴滴加双氧水至无气泡产生；最后过滤，用30％盐酸洗涤，再用去离子水洗至中性，超声剥离后得氧化石墨烯；

纳米TiO₂的制备：

将无水乙醇缓慢滴加到钛酸丁酯中，在恒温水浴中以400r/min的速度搅拌25～35min得到均匀的混合溶液；然后加入盐酸，再缓慢滴加去离子水，继续搅拌2～3h得到钛酸丁酯溶液，接着将钛酸丁酯溶液放入真空干燥箱中进行干燥10～15h，再放入马弗炉中，并在450～600℃下煅烧3～5h得到淡黄色晶体；最后将淡黄色晶体与无水乙醇混合后进行研磨，即得纳米TiO₂；

石墨烯/TiO₂复合材料的制备：

将氧化石墨烯分散到无水乙醇中，加入纳米TiO₂，在聚四氟乙烯反应釜中，并在160～180℃的条件下反应2～12h，冷却后除去溶剂，干燥研磨成粉，即得石墨烯/TiO₂复合材料。

5.根据权利要求3或4所述的一种抗菌水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯与纳米TiO₂的重量比为1:1～10。