[发明专利]高活性煅烧晶种的制备方法

说明书

本发明涉及一种硫酸法钛白粉生产工艺，具体公开了一种高活性煅烧晶种的制备方法，包括以下步骤：A、加压碱溶；B、水洗；C、中和；D酸溶。本发明的优点是：1)提供了一种粒度可控的高活性煅烧晶种的制备方法；2)提供了一种烧结少、晶格缺陷少、颜料性能高的优质钛白粉产品的生产方法；3)制备方法简单，不增加生产成本，利于在产业上推广。

技术领域

本发明涉及一种钛白粉生产工艺，尤其是一种硫酸法钛白粉的生产方法。

背景技术

钛白粉的生产主要分为氯化法与硫酸法，硫酸法生产钛白粉是将钛精矿与浓硫酸进行酸解反应生产硫酸亚钛，经水解生成偏钛酸，再经煅烧、粉碎即得到钛白粉产品。其生产工艺可概括如下：

(1)用钛精矿或酸溶性钛渣与硫酸进行酸解反应，得到硫酸氧钛溶液；

(2)水解硫酸氧钛溶液得到粗偏钛酸浆料；

(3)对粗偏钛酸浆料进行水洗、盐处理，得预处理偏钛酸；

(4)煅烧：预处理偏钛酸送入转窑煅烧产出TiO₂产品。

此法可生产锐钛型和金红石型钛白粉。硫酸法的优点是能以价低易得的钛铁矿与硫酸为原料，技术较成熟，设备简单，防腐蚀材料易解决。其缺点是流程长，只能以间歇操作为主，湿法操作，硫酸、水消耗高，废物及副产物多，对环境污染大。

其中，煅烧工序是得到具有初级颜料性能粒子的关键工序，为了确保煅烧粒子的粒径可控，易于研磨，通常需加入煅烧晶种。典型的煅烧晶种制备工艺可概括如下：

(1)碱溶，取部分水洗合格偏钛酸与氢氧化钠混合加热至沸腾，得到碱溶浆料，过滤碱溶浆料得到滤饼和碱溶滤液；

(2)水洗，洗涤滤饼，得到水洗饼和碱溶洗涤液；

(3)中和，加盐酸中和水洗饼得正钛酸；

(4)酸溶，正钛酸与盐酸混合发生酸溶，稀释后得到煅烧晶种浆料。

实验证明，采用硫酸法制得的金红石型钛白粉的分散性和颜料性能与煅烧工艺密切相关，煅烧温度越低，烧结越少，晶格缺陷少，对光的吸收减少，因此颜料性能越高。煅烧温度越高，烧结越严重，产品分散性越差。

发明内容

为降低煅烧温度，提高金红石钛白粉产品颜料性能，本发明提供了一种高活性煅烧晶种的制备方法。

本发明所采用的技术方案是：高活性煅烧晶种的制备方法，包括以下步骤：

A、碱溶；B、水洗；C、中和；D酸溶；

其特征在于：所述碱溶步骤具体为：水洗合格偏钛酸与氢氧化钠溶液混合后在加压条件下保沸一定时间，得到碱溶浆料，过滤碱溶浆料得到滤饼和碱溶滤液。

偏钛酸的化学结构为具有类似锐钛晶型的链状结构，钛氧原子呈规则的锯齿状链接而成形成长分子链状聚合物，不同的聚合物链之间发生相互交联从而形成偏钛酸独特的化学结构。

煅烧晶种制备过程实际上是通过碱液在一定温度下使得偏钛酸聚合物链之间的链接发生断裂，形成一定分子链长度的聚合物片段，同时类似于锐钛晶型的锯齿状特征结构也被断裂，形成无规则的正钛酸结构，通过偏钛酸碱溶得到的无规则正钛酸钠分子片段即是制备金红石煅烧晶种的基本前驱体。

因此发明人推断，正钛酸钠分子片段的长短直接影响后工序酸溶得到煅烧晶种的粒径。正钛酸分子片段越小，得到的金红石煅烧晶种粒径越小，比表面积越大，单位质量的偏钛酸煅烧晶种用量也越小。

据此发明人提出：控制煅烧晶种的粒径等于控制煅烧晶种的活性，而高活性的煅烧晶种对于需要不同煅烧温度得到不同种类金红石型钛白粉具有重要意义。