[发明专利]单分散六硝基六氮杂异伍兹烷微米空心球的制备方法

说明书

本发明公开了单分散六硝基六氮杂异伍兹烷微米空心球的制备方法，包括以下步骤：A.称取一定量六硝基六氮杂异伍兹烷，加入至有机溶剂中，加热、搅拌使其完全溶解；B.将步骤A中的溶液吸入带平顶针头的注射器中，将注射器固定在微推进泵上，设置好参数，调节好针头到收集器的距离，调节好针头和收集器上的电压，使针头保持泰勒锥，一定时间后即可得到单分散的六硝基六氮杂异伍兹烷微米空心球。本发明产品颗粒形貌均为球形，颗粒尺寸分布窄，微球颗粒都由纳米颗粒组成，在起爆药等领域具有重要应用前景。且本发明工艺流程简单，制成的微球颗粒不需要进一步后处理，实验条件温和，安全性好。

技术领域

本发明属于含能材料制备技术领域，具体涉及一种单分散的六硝基六氮杂异伍兹烷微米空心球的制备方法。

背景技术

现代战争对提高武器毁伤威力提出了更高要求，而使用性能优异的高能单质炸药则是炸药高能化、提升武器毁伤威力的最根本途径。六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)是现今实际应用能量最高的单质炸药，其能量输出比奥克托今(HMX)高10～15％，将其应用于火炸药领域能够显著提高武器弹药毁伤能力。

空心和多孔结构含能材料由于有着高的比表面积，能够显著提高火炸药的燃烧速率，而球形结构能够使得填充量增大从而提高火炸药的能量密度。王萍等(含能材料，2015，11，1107-1110)利用溶剂浸析法制备了硝化棉微孔球，制得的微孔球表面光滑，粒径在20μm左右，球形度为0.89。王江等(火炸药学报，2015，1，16-21)利用喷雾干燥的方法研究了入口温度、进料速率、喷雾气体流速和溶液浓度对RDX颗粒形貌的影响，最终得到2.8μm，表面光滑的球形RDX颗粒，球形RDX的撞击感度比原材料明显降低。沈金鹏等(CN103044173B，2012)采用晶体形貌控制剂辅助，发明了一种有序多孔含能晶体材料的制备方法。蔺向阳等(CN201410029365.7，2014)溶剂-非溶剂法发明了一种制备硝化棉微球的连续化制备方法。陈华雄等(CN200910090462.6，2010)采用晶型辅助剂的方法制备了尺寸为20-500μm的球形六硝基六氮杂异伍兹烷，毋文莉等(CN201511000272.2，2016)采用稀释溶液结晶的方法制备了高品质的六硝基六氮杂异伍兹烷晶体。这些技术对微米孔状球体含能材料的制备以及高品质和球形化的六硝基六氮杂异伍兹烷的制备具有一定借鉴意义。

从已有的公开资料来看，目前有一些制备含能材料微米球体的方法，但已有的方法存在工艺复杂、分散性差，并且对六硝基六氮杂异伍兹烷微米空心球炸药的制备描述较少。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供了单分散的六硝基六氮杂异伍兹烷微米空心球的制备方法，本发明的核心内容是利用静电喷雾雾化快速结晶，利用雾化形成的带电小液滴相互排斥，最后液滴中的溶剂完全挥发，从而形成单分散的六硝基六氮杂异伍兹烷微米空心球炸药。考虑到现有技术的上述问题，根据本发明公开的一个方面，本发明采用以下技术方案：

单分散六硝基六氮杂异伍兹烷微米空心球的制备方法，包括以下步骤：

A.称取一定量六硝基六氮杂异伍兹烷，加入至有机溶剂中，加热、搅拌使其完全溶解；

B.将步骤A中的溶液吸入带平顶针头的注射器中，将注射器固定在微推进泵上，设置好参数，调节好针头到收集器的距离，调节好针头和收集器上的电压，使针头保持泰勒锥，一定时间后即可得到单分散的六硝基六氮杂异伍兹烷微米空心球。

进一步的，所述的六硝基六氮杂异伍兹烷溶解后浓度为5.5wt％～38.9wt％；

进一步的，所述的有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮和二甲基甲酰胺中的一种；

进一步的，所述的，搅拌速度为300rpm～700rpm，搅拌直至炸药颗粒完全溶解；

进一步的，所述的注射器为5mL医用注射器、金属针头为19G～27G的平顶针头、带微推进泵和高压电源的静电喷雾装置，收集器为铝箔；