[发明专利]一种高补强易分散白炭黑的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及白炭黑的制备方法，具体涉及一种高补强易分散白炭黑的制备方法。

背景技术

白炭黑作为补强填充材料广泛应用于弹性材料或橡胶材料中，例如，它们曾经作为白色补强剂用于车辆轮胎中。为了使轮胎橡胶的性能良好，白炭黑必须与橡胶分子有较高结合作用，并在轮胎橡胶中分散性良好。

沉淀法白炭黑具有成本低的优势，在市场上得到了大量应用，但其余气相法白炭黑相比，因其含有大量硅羟基具有强极性导致自身易团聚，即分散性差，并且补强效果不能令人满意。

发明内容

为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种高补强易分散白炭黑的制备方法，由本发明所述的方法制得的白炭黑分散性高、补强效果高。

本发明提供的高补强易分散白炭黑的制备方法，其以氟硅酸为硅原料、以气氨为氨化剂分步进行氨化反应，并在第二次氨化反应中加入分散剂，具体包括下述步骤：

（1）将浓度为10-15%的氟硅酸加入反应釜中，减压至0.05-2MPa通入气氨总量的30-45%，在50-60℃下进行第一氨化反应；

（2）对第一氨化反应后的反应液进行陈化，过滤得滤液和滤饼；

（3）向滤液中加入分散剂，减压至0.05-2MPa通入剩余气氨，在50-60℃下进行第二氨化反应；

（4）对第一氨化反应后的反应液进行陈化，过滤得滤液和滤饼；

（5）将第一氨化反应及第二氨化反应中得到的滤饼混合、洗涤、干燥制得白炭黑。

根据如上所述的制备方法，其特征在于，所述氟硅酸与气氨的摩尔比为1:8-10。

根据如上所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵。

根据如上所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂的加入量为氟硅酸质量的

12-15%。

本发明通过采用分布氨化反应并在反应过程中加入分散剂，可以制得高补强易分散白炭黑，将该白炭黑用于橡胶的制备中，可以制得高强度、质地均匀的橡胶。

具体实施方式

下面对本发明的实施方式进行详述，但本发明并不限定于此，本领域内常规技术的变更，都包括在本发明的范围内。

一、白炭黑的制备

实施例及比较例中所用原料的来源如下所示。

氟硅酸：泰州市丰源化工有限公司；

十六烷基三甲基溴化铵：廊坊亚太龙兴化工有限公司、优级纯；

实施例1

将400g浓度为10%的氟硅酸加入反应釜中，减压至0.05MPa通入14.68L气氨，在50℃下进行第一氨化反应；对第一氨化反应后的反应液进行陈化，过滤得滤液和滤饼；向滤液中加入4.8g十六烷基三甲基溴化铵，减压至1MPa通入34.26L气氨，在50℃下进行第二氨化反应；对第二氨化反应后的反应液进行陈化，过滤得滤液和滤饼；将第一氨化反应及第二氨化反应中得到的滤饼混合、洗涤、干燥制得1.0g白炭黑。

按照GB/T3073-1999测定白炭黑的比表面积199.0m²/g。

实施例2

将400g浓度为10%的氟硅酸加入反应釜中，减压至2MPa通入22.03L气氨，在60℃下进行第一氨化反应；对第一氨化反应后的反应液进行陈化，过滤得滤液和滤饼；向滤液中加入6g十六烷基三甲基溴化铵，减压至2MPa通入26.91L气氨，在60℃下进行第二氨化反应；对第二氨化反应后的反应液进行陈化，过滤得滤液和滤饼；将第一氨化反应及第二氨化反应中得到的滤饼混合、洗涤、干燥制得1.20g白炭黑。按照GB/T3073-1999测定白炭黑的比表面积190.9m²/g。

实施例3

将400g浓度为15%的氟硅酸加入反应釜中，减压至0.5MPa通入29.8L气氨，在55℃下进行第一氨化反应；对第一氨化反应后的反应液进行陈化，过滤得滤液和滤饼；向滤液中加入9g十六烷基三甲基溴化铵，减压至1MPa通入60.0L气氨，在55℃下进行第二氨化反应；对第二氨化反应后的反应液进行陈化，过滤得滤液和滤饼；将第一氨化反应及第二氨化反应中得到的滤饼混合、洗涤、干燥制得1.06g白炭黑。按照GB/T3073-1999测定白炭黑的比表面积195.6m²/g。

实施例4