[发明专利]一种混合蒽油提取精蒽和咔唑的方法

说明书

技术领域

本发明属于煤化工技术领域，具体涉及适用于工业规模的一种混合蒽油提取精蒽和咔唑的方法。

背景技术

蒽油是高温煤焦油初步蒸馏加工所得的重要馏分之一，可从中分离提取得到蒽、菲、咔唑等宝贵资源，主要用于合成染料，农药，医药，光电新材料和合成树脂等领域。

目前，国内许多化工厂将蒽油进一步浓缩，生产粗蒽作为最终产品出售，价格低廉，对资源造成极大浪费。国内生产精蒽、咔唑的方法有溶剂法、溶剂-精馏法等。溶剂法是利用蒽、菲、咔唑在一定溶剂中具有不同溶解度而分离；但该工艺洗涤、结晶和离心分离次数多，溶剂消耗量大，产品回收率低；而溶剂-精馏法易受到粗蒽来源的制约。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明提供一种一种工艺稳定，流程简便，产品收率高，溶剂回收量大，节能减排；可直接从混合蒽油中提取精蒽、咔唑的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：

一种混合蒽油提取精蒽和咔唑的方法，包括将混合蒽油经过精馏工序得到洗油馏份、恩菲馏份、咔唑油馏分和脱晶恩油；蒽油馏分结晶制取精蒽；咔唑油馏分结晶制取咔唑。

进一步的，所述混合蒽油精馏工序包括：

①混合蒽油与脱精蒽油换热后进入第一减压塔中部，自第一减压塔塔顶采出洗油馏份，自第一减压塔塔底采出的部分馏分进入管式加热炉取热后再次进入第一减压塔内为精馏提供热量；

②自第一减压塔塔底采出的部分馏分进入第二减压塔中部，自第二减压塔塔顶采出蒽油馏分，自第二减压塔塔底采出的部分馏分进入管式加热炉取热后再次进入第二减压塔内为精馏提供热量；

③循环泵分支管线采出馏分进入第三减压塔中部，自第三减压塔塔顶采出咔唑油馏分和脱晶恩菲馏份。

优选的，所述混合蒽油换热后温度为150℃。

优选的，所述第一减压塔的塔顶绝对压力为30±5kpa，温度为220℃-230℃；第一减压塔的塔底操作温度330℃-340℃。

优选的，所述第二减压塔的塔顶绝对压力为30±5kpa，温度为260℃-270℃；第二减压塔的塔底操作温度为330℃-340℃。

优选的，所述第三减压塔的塔顶绝对压力30±5kpa，温度为280℃-290℃；第三减压塔的塔底操作温度为340℃-350℃。

进一步的，所述蒽油馏分结晶制取精蒽的工序如下：蒽油馏分经冷凝后送至精蒽预结晶器，在精蒽预结晶器内与溶剂油按照1:2充分混合后流入精蒽一次结晶器进行冷却，冷却至35±5℃后进行搅拌，搅拌后的物料进行离心处理，离心后的固体物料送至精蒽二次结晶器，精蒽二次结晶器再与溶剂油混合后搅拌6小时，放料至精蒽二次离心机进行离心，二次离心后的固体物料进行预热，粉碎，然后进行干燥得到产物。

优选的，所述冷却前期用循环水冷却，后期用冷冻水冷却，冷却最终温度为35±5℃。

进一步的，所述咔唑油馏分结晶制取咔唑的工序如下：咔唑油馏分经冷凝后送至咔唑预结晶器，在咔唑预结晶器内与溶剂油按照1:2充分混合后流入咔唑一次结晶器进行冷却，冷却至35±5℃后进行搅拌，搅拌后的物料进行离心处理，离心后的固体物料送至咔唑二次结晶器，咔唑二次结晶器再与溶剂油混合后搅拌6小时，放料至咔唑二次离心机进行离心，二次离心后的固体物料进行预热，粉碎，然后进行干燥得到产物。

优选的，所述冷却前期用循环水冷却，后期用冷冻水冷却，冷却最终温度为35±5℃。

采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明克服了现有技术不足，提出了采用精馏-溶剂法提取精蒽、咔唑的方法；解决传统的精蒽、咔唑提取方法中溶剂消耗量大，产品收率低、原料来源不稳定等一系列问题。

附图说明

图1是本发明混合蒽油精馏工艺流程图；

图2是精蒽提取工艺流程图；

图3是咔唑提取工艺流程图。

1-第一减压塔；2-第二减压塔；3-第三减压塔；11-精蒽预结晶器、12-精蒽一次结晶器、13-精蒽二次结晶器、14-精蒽一次离心机、15-精蒽二次离心机、16-精蒽溶剂油高位槽、17-精蒽溶剂油回收槽、18-精蒽干燥机、21-咔唑预结晶器、22-咔唑一次结晶器、23-咔唑二次结晶器、24-咔唑一次离心机、25-咔唑二次离心机、26-咔唑溶剂油高位槽、27-咔唑溶剂油回收槽、28-咔唑干燥机。

具体实施方式

以下结合具体实施例和附图对本发明做进一步解释说明。