[发明专利]一种阻燃低熔点聚酯及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于聚酯生产技术领域，特别涉及一种适合于纺丝用的阻燃低熔点聚酯及其制备方法。

背景技术

低熔点聚酯广泛应用于3D鞋面、窗帘、雪尼尔纱、织领、织带、裤口贴、邦迪线、羽毛球拍线、网球拍线、内衬、汽车、非织造布生产中，由于加工方法简便、能耗低，可替代大部分领域的胶粘剂使用，与胶粘剂相比较，具有粘接迅速、强度高、无毒害、无污染并且能重复使用等优良性能，应用前景广泛。

热熔纤维长丝用的低熔点聚酯不仅要求具有熔点低，粘合性能好外，还需具备有良好的可纺性和应用于下游的丝及布有良好加工和品质性能，而且在一些有防火要求的领域还必需具有阻燃性能。

现有的技术中，低熔点聚酯选用的改性组分常选用己二酸、壬二酸、1，4-丁二醇、1，6己二醇等组分。日本发明专利 JP 特開平10-298271描述了以对苯二甲酸和己二酸、乙二醇和1，4-丁二醇为原料在不同的摩尔配比下进行酯化和缩聚反应合成低熔点聚酯，中国发明专利 CN101367914A和CN1618832A均选用了1，4-丁二醇作改性剂，此原料价格昂贵，而且1，4-丁二醇的反应中容易产生副反应生成四氢呋喃比例高，产品性能不稳定。本权利人在2011年申请的中国发明专利CN102585185A中采用二甘醇和聚乙二醇作为改性助剂达到提高产品强度和稳定性，从而进一步量产推广低熔点聚酯。但以上所有的专利产品均存在一个问题，产品容易燃烧，没有阻燃性能，在遮阳布、墙壁布及汽车内饰等有防火阻燃领域应用受到限制。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种生产成本低，产品性能优良，适合于纺丝且具有优良阻燃性能的低熔点聚酯及其制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种阻燃低熔点聚酯及其制备方法，包括酯化反应阶段和缩聚反应阶段：

在酯化反应阶段：先是采用对苯二甲酸、间苯二甲酸、阻燃剂和乙二醇、钛酸四丁酯、正磷酸为原料，配成均匀浆料打入酯化釜进行酯化反应，酯化反应在常压～0.04Mpa下进行，酯化温度控制在230～240℃，时间为3～4小时；其中，对苯二甲酸与间苯二甲酸的摩尔比为2.5～3.5∶1；阻燃剂加入量占对苯二甲酸和间苯二甲酸质量总和的7.15%～9.1%，浆料中酸总量与醇的摩尔比为1∶1.6～1.9，钛酸四丁酯添加量为阻燃剂的30PPM，正磷酸添加量为对苯二甲酸和间苯二甲酸质量总和的2.5PPM； 反应终点判断以酯化水馏出量达到计算值时为依据，该酯化水馏出量由下列公式计算获得： 酯化水量(kg)＝反应体系中酸成分总摩尔数×36×98％；

缩聚反应阶段分为加压阶段、常压阶段、低真空阶段和高真空阶段；在加压阶段，充 氮气带压0.15～0.25Mpa下加入二甘醇和季戊四醇混合物，温度在220～240℃， 时间0.3～0.5小时；在常压阶段，加入复合助剂，随后再加入催化剂，温度控制在235～245℃，时间为0.2～0.5小时；在低真空阶段，压力从常压平稳抽至绝对压力1kpa以下，温度控制在255～270℃，时间为0.6～1小时；在高真空阶段，继续抽真空至绝对压力80Pa以下，反应温度控制在276～284℃，时间为80～105min，当搅拌器马达功率达到要求数值时，停止反应，经铸带出料，水下切料，冷却输送，干燥打包得到阻燃低熔点聚酯。

阻燃剂为[(6-氧代-6H-二苯并[C,E][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸（简写DDP）。

阻燃剂加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸总量的7.15%～9.1%wt。

二甘醇和季戊四醇混合物中∶二甘醇占原料中酸总质量成份的8％～10％wt，季戊四醇占原料中酸总质量成份的0.03%～0.05％wt。

复合助剂为醋酸钠、三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯、四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯和2-氨基苯甲酰胺混合物。

醋酸钠占原料中酸总质量成份140PPM，三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯占原料中酸总质量成份0.1%～0.125％wt，四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯占原料中酸总质量成份0.1%～0.125％wt， 2-氨基苯甲酰胺原料中酸总质量成份200～350PPM。

催化剂为改性乙二醇钛。

改性乙二醇钛加入量为原料中酸总质量的70～120ppm。