[发明专利]一种用于超级电容器电极的氮、硼掺杂多孔炭及其制备方法有效
申请号: | 201710269708.0 | 申请日: | 2017-04-24 |
公开(公告)号: | CN107010624B | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
发明(设计)人: | 毕红;祝煜;张翔 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | C01B32/348 | 分类号: | C01B32/348;C01B32/318;H01G11/26;H01G11/34 |
代理公司: | 34131 合肥国和专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 孙永刚<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 230601 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超级电容器电极 多孔炭 硼掺杂 原子比 三维孔隙结构 应用技术领域 能源材料 炭化活化 比电容 充放电 法拉第 芦苇杆 电容 掺氮 掺硼 氮肥 氮源 分级 硼肥 硼源 微孔 制备 保留 | ||
1.一种用于超级电容器电极的氮、硼掺杂多孔炭,其特征在于,其是以天然芦苇杆为原料,分别以氮肥和硼肥作为氮源和硼源,经炭化活化工艺制得,该多孔炭材料兼具微孔和中孔的分级三维孔隙结构,孔径分布在1~5纳米,比表面积为1400~1700平方米/克,掺氮原子比为6~8%,掺硼原子比为2~4%;作为超级电容器电极材料时,其在1安/克的电流密度下具有225~250法拉第/克的比电容,循环5000次充放电后,电容保留高于95%;所述天然芦苇杆经去皮、晾干、预破碎、球磨、离心、洗涤、干燥处理后得预处理的芦苇杆粉。
2.权利要求1所述用于超级电容器电极的氮、硼掺杂多孔炭的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)以天然芦苇杆为原料,经去皮、晾干、预破碎、球磨、离心、洗涤、干燥处理后得预处理的芦苇杆粉;
(2)按1:1~3:1~3的质量比称取芦苇杆粉、氮肥、硼肥分散于去离子水中,经120~160摄氏度高温水热处理12~24小时后得预碳化产物;
(3)按1:1~4的质量比称取预碳化产物和氢氧化钾,通氩气或氮气,以1~5摄氏度/分钟的升温速率升温至700~800摄氏度并保温1~2小时;
(4)采用3~8%质量比的盐酸溶液、乙醇和去离子水交替洗涤3次,以去除残余的试剂,于40~60摄氏度烘干后即得氮、硼掺杂多孔炭。
3.如权利要求2所述用于超级电容器电极的氮、硼掺杂多孔炭的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,采用组织捣碎机进行预破碎,行星式球磨机进行球磨处理,球磨转速为400~500转/分钟,球磨时间为12~24小时,球磨后的料浆再经3000~5000转/分钟的转速离心,沉淀物经去离子水和无水乙醇反复交替洗涤3次,于40~60摄氏度烘干得预处理的芦苇杆粉。
4.权利要求1所述用于超级电容器电极的氮、硼掺杂多孔炭的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)以天然芦苇杆为原料,经去皮、晾干、预破碎、球磨、离心、洗涤、干燥处理后得预处理的芦苇杆粉;
(2)按1:1~3:1~3:1~4的质量比称取芦苇杆粉、氮肥、硼肥、氢氧化钾,混合均匀后向体系中加入适量去离子水,继续搅拌均匀至糊状,经40~60摄氏度烘干;
(3)转移至管式炉中,通氩气或氮气,以1~5摄氏度/分钟的升温速率先升温至300~400摄氏度并保温1~2小时,再升温至700~800摄氏度并保温1~2小时;
(4)采用3~8%质量比的盐酸溶液、乙醇和去离子水交替洗涤3次,以去除残余的试剂,于40~60摄氏度烘干后即得氮、硼掺杂多孔炭。
5.如权利要求4所述用于超级电容器电极的氮、硼掺杂多孔炭的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,采用组织捣碎机进行预破碎,行星式球磨机进行球磨处理,球磨转速为400~500转/分钟,球磨时间为12~24小时,球磨后的料浆再经3000~5000转/分钟的转速离心,沉淀物经去离子水和无水乙醇反复交替洗涤3次,于40~60摄氏度烘干得预处理的芦苇杆粉。
6.权利要求1所述用于超级电容器电极的氮、硼掺杂多孔炭的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)刨取含根须的鲜活芦苇,于含有2~5%质量比的氮肥和2~5%质量比的硼肥混合溶液中培养7~30天;
(2)截取步骤(1)培养的芦苇杆,经去皮、晾干、预破碎、球磨、离心、洗涤、干燥处理后得掺氮、硼的芦苇杆粉;
(3)按1:1~4的质量比称取掺氮、硼的芦苇杆粉和氢氧化钾,经混合、烘干;转移至管式炉中,通氩气或氮气,以1~5摄氏度/分钟的升温速率先升温至300~400摄氏度并保温1~2小时,再升温至700~800摄氏度并保温1~2小时;
(4)采用3~8%质量比的盐酸溶液、乙醇和去离子水交替洗涤3次,以去除残余的试剂,于40~60摄氏度烘干后即得氮、硼掺杂多孔炭。
7.权利要求1所述的或者由权利要求2~6任一项所述制备方法得到的氮、硼掺杂多孔炭作为超级电容器电极材料的应用。
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