[发明专利]一种双甘膦的制备方法

权利要求书

1.一种双甘膦的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

第一步：以亚氨基二乙腈为原料，经管式反应器连续化碱解制得亚氨基二乙酸二钠，反应液接收于接收釜中；

第二步：向盛有第一步反应液的接收釜中，加入亚磷酸、盐酸，混合均匀，加入甲醛，搅拌均匀，混合液进入换热器，控制温度为摄氏80度～180度，进入管式反应器连续反应，制备含双甘膦的溶液，该溶液接收于接收釜，接收釜保持摄氏120度回流；

第三步：将第二步所得反应液，降温至摄氏80度，调节pH值为0～1范围，降温至摄氏20～30度，过滤，得终产品。

2.根据权利要求1所述的双甘膦的制备方法，其特征在于，所述第一步亚氨基二乙腈与液碱按摩尔比为1:2.2的比例同时进入连续管式反应器连续反应，通过换热器控制反应温度为摄氏40～80度进行连续反应。

3.根据权利要求1所述的双甘膦的制备方法，其特征在于，所述第一步通过换热器控制反应温度为摄氏40～50度。

4.根据权利要求1所述的双甘膦的制备方法，其特征在于，所述第一步反应过程放出氨气，反应液接收于接收釜后，氨气被抽到吸收装置进行水吸收。

5.根据权利要求1所述的双甘膦的制备方法，其特征在于，所述第二步亚氨基二乙腈、亚磷酸、盐酸和甲醛按1:(1～1.2):(2～2.5):(1～1.7)摩尔比的比例进入连续管式反应器连续缩合反应。

6.根据权利要求1所述的双甘膦的制备方法，其特征在于，所述第二步利用换热器调整反应温度在摄氏120度～130度范围。

7.根据权利要求1所述的双甘膦的制备方法，其特征在于，所述第三步的pH值范围为0.2～0.6。