[发明专利]乙氧基喹啉连续化生产方法

说明书

本发明公开了一种乙氧基喹啉连续化生产方法，将原料对氨基苯乙醚液体和酸性催化剂对甲苯磺酸、脱水用的一半液体溶剂甲苯通过配料釜连续加入塔式反应器顶部，在塔式反应器内与原料丙酮蒸汽和共沸脱水用另一半溶剂甲苯蒸汽的混合蒸汽进行缩合脱水反应，从塔底连续排出缩合产物送“水洗、中和工序”处理；反应生成的水与甲苯共沸蒸汽以及部分未反应丙酮蒸汽的混合气体连续排出反应器外冷凝成液体，连续分离成甲苯相和水相，甲苯回系统复用，含部分丙酮的水溶液送“精馏提纯工序”回收丙酮。本发明提高了乙氧基喹啉单条生产线的生产能力，提高反应效率、缩短反应时间。

技术领域

本发明涉及一种乙氧基喹啉连续化生产方法。

背景技术

目前，乙氧基喹啉（6-乙氧基-2,2，4-三甲基-1,2-二氢喹啉）生产行业普遍采用“酸性催化剂催化对氨基苯乙醚与丙酮进行缩合脱水反应”原理，生产工艺基本上都为间歇式批量生产工艺，单条生产线生产能力小，单位生产能力的投资高、物耗和能耗高、用工多、劳动强度高，难以实现全自动控制，生产的产品纯度较低、质量不稳定，技术经济水平与本发明有较大差距。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高乙氧基喹啉单条生产线的生产能力，降低单位产能的投资，减少原材料和动力的消耗，减少污染物排放，提高效率的乙氧基喹啉连续化生产方法。

本发明的技术解决方案是：

一种乙氧基喹啉连续化生产方法，其特征是：将原料对氨基苯乙醚液体和酸性催化剂对甲苯磺酸、脱水用的一半液体溶剂甲苯通过配料釜连续加入塔式反应器顶部，在塔式反应器内与原料丙酮蒸汽和共沸脱水用另一半溶剂甲苯蒸汽的混合蒸汽进行缩合脱水反应，从塔底连续排出缩合产物送“水洗、中和工序”处理；反应生成的水与甲苯共沸蒸汽以及部分未反应丙酮蒸汽的混合气体连续排出反应器外冷凝成液体，连续分离成甲苯相和水相，甲苯回系统复用，含部分丙酮的水溶液送“精馏提纯工序”回收丙酮；

具体步骤包括：

（1）缩合工序

缩合工序由“液体配料单元”、“丙酮和甲苯汽化单元”、“缩合反应单元”、“冷凝分离单元”组成；

（2）水洗中和工序

缩合工序来的缩合物连续送入本工序“水洗、分离单元”，用水将粗品中的对甲苯磺酸洗涤、分离到水相中，连续送系统外处理；分离出的有机物相连续自流到“碱洗、分离单元”，用5%纯碱溶液中和掉残存的对甲苯磺酸后进行分层，分出的有机相连续送“精馏提纯工序”进行精制；

（3）精馏提纯工序

精馏提纯工序有丙酮回收、甲苯回收、对氨基苯乙醚回收和产品提纯功能，包括丙酮回收单元、脱溶釜组单元、精馏单元、短程蒸发单元。

所述“液体配料单元”含两台配料釜，配料釜带外盘管加热器，配料釜的体积根据产能确定，两台配料釜交替配料，以保证能连续稳定向缩合反应单元加送配制均匀的反应液；原料对氨基苯乙醚液体按配比所需量计量后加入第一台配料釜中，向第一台配料釜外盘管加热器通水蒸汽加热，开搅拌将釜内物料均匀加热到80～90℃后，将催化剂对甲苯磺酸（固体或液体）、溶剂甲苯液体按配比所需量计量后依次加入第一台配料釜中混合均匀，第一台配料釜的外加热器继续通水蒸汽加热，将釜内物料保持在100℃；将配制合格的第一台配料釜中的反应液连续加入缩合反应单元，自动控制第一台配料釜底部出料流量；同时，将第二台配料釜按第一台配料釜同样配料程序配制好合格的反应液待用，当第一台配料釜中反应液用完时立即切换至第二台配料釜向缩合反应单元加料；