[发明专利]一种黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的方法有效
| 申请号： | 201710267117.X | 申请日： | 2017-04-21 |
| 公开（公告）号： | CN107043093B | 公开（公告）日： | 2019-02-26 |
| 发明（设计）人： | 王秀红;孟小童 | 申请（专利权）人： | 北京工业大学 |
| 主分类号： | C01B25/00 | 分类号： | C01B25/00;A61K41/00;A61K49/22;A61K47/04;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人： | 张立改 |
| 地址： | 100124 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 黑磷 纳米颗粒 纳米颗粒表面 二氧化硅 介孔二氧化硅 制备 纳米材料领域 生物医学领域 正硅酸乙酯 光声成像 离心清洗 生物成像 有效缓解 上清液 振荡 水中 摇床 载药 团聚 重复 | ||
1.一种黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取黑磷粉末悬浮在超纯水中，所得的黑磷分散液的浓度为1-15mg/mL；
(2)将所述分散液在冰浴条件下进行探针式超声；
(3)探针超声结束后，再对该分散液进行冰水浴超声6-9h；
(4)超声结束后，离心收集黑磷纳米颗粒分散液；
(5)黑磷纳米颗粒包裹介孔二氧化硅的步骤，取制备好的黑磷纳米颗粒的分散液，使用NaOH将分散液的pH调至9-11；
(6)将上述调好pH的黑磷分散液放入摇床，摇床的条件：100-500rpm，温度20-40℃；
(7)在摇床摇动的时候分批加入TEOS的甲醇溶液进行反应，在黑磷表面包裹一层介孔二氧化硅；步骤(7)TEOS的甲醇溶液中TEOS的体积百分含量为10-30％；
(8)离心清洗，重新悬浮在超纯水中。
2.按照权利要求1所述的一种黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，步骤(1)黑磷分散液的浓度为8mg/mL。
3.按照权利要求1所述的一种黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，步骤(2)超声机的功率为300w，将超声机调制到每超声5s，停2s，如此反复60min；步骤(3)，冰水浴超声机的功率为300w，每隔0.5h换一次冰。
4.按照权利要求1所述的一种黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，步骤(4)，离心的参数分别为7000rpm、2h和5000rpm、40min，对应得到的黑磷纳米颗粒的尺寸分别为5-20nm和20-200nm。
5.按照权利要求1所述的一种黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，步骤(6)，摇床的条件：250rpm，35℃。
6.按照权利要求1所述的一种黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，步骤(7)每批间隔时间为0.5小时。
7.按照权利要求1所述的一种黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，步骤(7)TEOS的甲醇溶液中TEOS的体积百分含量为20％；20％TEOS是在摇床振荡的情况下分两次加入的。
8.按照权利要求1所述的一种黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，步骤(7)分批加入的总的TEOS的甲醇溶液的体积不大于此步反应的黑磷分散液的体积的0.1％。
9.按照权利要求1-8任一项方法制备得到的黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的材料。
10.按照权利要求1-8任一项方法制备得到的黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的材料的应用，用于光声成像、光热治疗，用于载药、用于生物成像。
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