[发明专利]量子点核合成装置及量子点核合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及量子点合成领域，具体涉及一种量子点核合成装置及通过该量子点核合成装置实施的量子点核合成方法。

背景技术

现有技术中，量子点的合成方法为溶液法工艺，主要由围绕着加热套的烧瓶、能使烧瓶内部溶液均匀的磁力搅拌器、以及控制溶液温度的温度调节器和温度计组成。另外，添加了维持稳定浓度的电容器和能转换真空/氮气氛围的多支管组成。

合成方法为利用前驱体(precursor)的有机化合物合成核(core)，为了使合成的核和稳定剂在混合搅拌的反应器中形成适当的壳，反复注入前驱体形成结构稳定的核/壳结构，最近还开发出了one-pot工艺，将所有反应物质一次性放入反应器中再添加壳工序的方法。

如此，溶液工艺合成方法变成大容量化时，为了反应物质内的均匀性，有时也会用叶轮代替磁力搅拌器，但是因为不均匀的温差、不均匀的环境导致反应物内浓度的差异以及组合的差异。量子点合成是奥斯特瓦尔德熟化(Ostwald ripening)，也是温度和时间的函数，据悉此技术是小的粒子与相对大的颗粒合体之后生长，当形成所需大小的纳米粒子时停止粒子生长的技术。但是目前的方法是通过冷却控制粒子生长时，会产生温度差，很难合成出大小均匀的粒子。因此，这些因素还会影响量子点纳米粒子的发光特性和散布大小均匀的粒子。

为了得到一定大小的纳米粒子，进行急速冷却。此反应物中也存有反应的副产物、有机物，所以通过离心过滤除去有机物。纳米粒子分离可通过丙酮或乙醇等强极性溶剂，利用离心过滤区分粒子的大小。各个反应过程中通过磁棒或搅拌机进行强制搅拌，虽然这是众所周知能达到比较均匀搅拌的方法，但是根据反应物的量，反应搅拌速度会有所不同，这会影响粒子的大小和稳定纳米粒子的形成。

这种现有的合成方法还另外需要前驱体反应器、核反应器、核/壳反应器等，因为是在各自反应后重新进行计量、测量，然后进行合成，所以存在无法连续作业的缺点。而且因为反应时间、粒子分离等差异，有可能无法得到具有均匀的特点的纳米粒子。

核的合成是量子点合成中的一个重要工序，如何能够通过简单合理的合成装置使核的合成工艺简化，并且能够生产出优质的符合量子点合成需求的核，是业界的追求。

发明内容

为了解决上述问题，本发明公开了一种量子点核合成装置。

本发明还公开了一种通过该量子点核合成装置实施的量子点核合成方法。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：

一种量子点核合成装置，其包括核反应区，该核反应区包括至少一个螺旋状反应管，所述螺旋状反应管内壁上设有与该螺旋状相反方向的使注入反应管中的反应物因摩擦产生冒泡效应的途径槽，该核反应区的前段包覆有加热区，该反应区的后段包覆有冷却区，于该核反应区的前端设有若干个注入口，于该核反应区的后端设有若干个浮游物排出口，所述核反应区的前端连接有加压装置。

所述加热区、冷却区分别包括缠绕于该螺旋状反应管上的温度控制管，所述温度控制管中填充满用于控制温度的液态水或油，该加热区、冷却区的温度控制管分别与加热装置、外部冷却器连接。

所述核反应区的后段设有急速旋转区域和浮游物排出区域，所述浮游物排出口设于该浮游物排出区域；

所述核反应区的后端连接有至少一根用于输送核的输送管道。

该急速旋转区域中螺旋状反应管的管间距离小于核反应区前段的螺旋状反应管的管间距离，该浮游物排出区域的管间距离大于核反应区前段的螺旋状反应管的管间距离。

该急速旋转区域的直径为核反应区前段的螺旋状反应管直径的三倍；该急速旋转区域的弯曲度比核反应区前段的螺旋状反应管减少50％。

于该核反应区前端设有两个注入口，于该核反应区中部对应急速旋转区域设有一个注入口。

一种通过前述量子点核合成装置实施的量子点核合成方法，其包括以下步骤：将核反应区螺旋状反应管进行真空排气后转换为氮气环境，将Cd前驱体、氯化三辛基膦、1-十八碳烯通过注入口注入核反应区的螺旋状反应管进行混合，通过加热区将螺旋状反应管加热到设定温度，当反应物经过设定时间及通过设定长度后，加入油胺和Se前驱体，从而生成CdSe核，反应生成的杂质通过急速旋转区域加速后会浮在反应物上，于浮游物排出区域的浮游物排出口将杂质排出，之后获得精制的CdSe核。

所述核反应区的后段设有急速旋转区域和浮游物排出区域，所述浮游物排出口设于该浮游物排出区域；

于该核反应区前端设有两个注入口，于该核反应区中部对应急速旋转区域设有一个注入口；