[发明专利]一种环氧基苯基硅树脂及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种环氧基苯基硅树脂，其特征在于，该环氧基苯基硅树脂的结构通式如下所示：

[R1PhSiO]_a[R1MeSiO]_b[R1SiO_1.5]_c[R2SiO_1.5]_d[R3Me₂SiO_0.5]_e [R4]_f，

其中，R1为甲基和苯基中的一种或两种的组合，R2为γ-缩水甘油醚氧丙基和2-（3,4-环氧环己基）乙基中的一种或两种的组合，R3为甲基、苯基和γ-缩水甘油醚氧丙基中的一种或几种的组合，R4为缩水甘油醚基；0.1≤a≤0.4，0.1≤b≤0.4，0≤c≤0.2，0.2≤d≤0.6，0.1≤e≤0.2，0.01≤f≤0.1，且a+b+c+d+e+f=1。

2.制备权利要求1所述的一种环氧基苯基硅树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）向反应容器中加入环氧基烷氧基硅烷单体、苯基烷氧基硅烷单体、甲基烷氧基硅烷单体、封端剂、溶剂以及水，在60~80℃下冷凝回流2~7h；

（2）将反应温度调节至70~85℃，撤去回流装置，装上分水装置，控制分水时间为3~15h，直至粘稠液体中不再存在液泡时撤去分水装置，装上回流装置；

（3）向反应容器中加入环氧丙醇和钛酸正丁酯的混合物，继续反应2~10h；

（4）将步骤（3）所得树脂液体旋蒸除去低沸物，至无气泡产生时停止，即得到环氧基苯基硅树脂。

3.根据权利要求2所述的一种环氧基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的环氧基烷氧基硅烷单体为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、2-（3,4-环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷和2-（3,4-环氧环己基）乙基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物；所述的苯基烷氧基硅烷单体为甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物；所述的甲基烷氧基硅烷单体为二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求2所述的一种环氧基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的封端剂为六甲基二硅氧烷、二苯基四甲基二硅氧烷和1,3-二（3-缩水甘油醚基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求2所述的一种环氧基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、二甲苯、甲乙酮、丙酮、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种或几种的混合物；溶剂的加入量与烷氧基的摩尔比为（0.2~1.0）：1，所述烷氧基为环氧基烷氧基硅烷单体、苯基烷氧基硅烷单体和甲基烷氧基硅烷单体中总的烷氧基。

6.根据权利要求2所述的一种环氧基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的水与烷氧基的摩尔比为（0.5~4.0）：1，所述烷氧基为环氧基烷氧基硅烷单体、苯基烷氧基硅烷单体和甲基烷氧基硅烷单体中总的烷氧基。

7.根据权利要求2所述的一种环氧基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述冷凝回流的搅拌速度为400~1000r/min。

8.根据权利要求2所述的一种环氧基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的环氧丙醇与烷氧基的摩尔比为（0.005~0.05）：1，所述的钛酸正丁酯与环氧丙醇的摩尔比为（0.001~0.02）：1，所述烷氧基为环氧基烷氧基硅烷单体、苯基烷氧基硅烷单体和甲基烷氧基硅烷单体中总的烷氧基。

9.根据权利要求2所述的一种环氧基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述旋蒸是在温度为100~150℃，真空度为0.09~0.1MPa的条件下进行。

10.权利要求1所述的一种环氧基苯基硅树脂的应用，其特征在于，该应用是将环氧基苯基硅树脂与环氧树脂均相混合共固化所得产物应用于功率型LED的封装中。